[發明專利]一種低品位碲鉍礦中碲、鉍的分離提取方法

有效

• 申請號: 201811297029.5
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109652645B
• 公開（公告）日: 2021-05-04
• 發明（設計）人: 刁江;邵麗雄;劉良
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: C22B3/08
• 分類號: C22B3/08;C22B3/44;C22B3/46;C25C1/22;C22B30/06;C01B19/02
• 代理公司: 重慶縉云專利代理事務所(特殊普通合伙) 50237
• 代理人: 王翔

1.一種低品位碲鉍礦中碲、鉍的分離提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）進行碲鉍礦浸出

1.1）將所述碲鉍礦進行破碎和磨礦處理后，得到碲鉍礦粉；原礦中的碲、鉍元素以輝碲鉍礦、楚碲鉍礦或碲鉍礦的形式存在；

碲鉍礦的化學組成成分和含量為：

Te 1.52 wt. %

Bi 2.99 wt. %

S 13.67 wt. %

Fe₂O₃ 36.82 wt. %

SiO₂ 3.60 wt. %

CaO 16.51 wt. %

MgO 8.07 wt. %

K₂O 0.32 wt. %

Na₂O 0.16 wt. %

Al₂O₃ 1.97 wt. %

TiO₂ 0.11 wt. %

Cu 0.09 wt. %

所述碲鉍礦粉的粒度為120～320目；

1.2）將硫酸和氯化鐵溶液混合后，得到浸液；

H₂SO₄的濃度為80～200 g/L；

Fe³⁺的濃度為30～150 g/L；

1.3）在水浴加熱的條件下，將步驟1.1）中得到的碲鉍礦粉加入到步驟1.2）中得到的浸液中，進行浸出處理；

所述浸出溫度為50～95^oC，浸出時間為40～240 min；

所述浸液與碲鉍礦粉的體積重量比為4︰1～10︰1，其中，體積重量比的單位是mL/g；

1.4）將步驟1.3）中得到的浸出處理后混合液進行固液分離，得到含碲、鉍的浸出液和浸出渣；

2）對浸出液進行一次還原處理

向步驟1.4）中得到的含碲、鉍的浸出液中加入Na₂SO₃，反應完成后進行過濾，得到粗碲和還原后液；

所述反應過程中：溫度為25～95^oC，時間為40～240min；

所述Na₂SO₃的質量為還原浸出液的碲所需理論量的0.8～2.0倍；

3）對還原后液進行置換處理

所述置換處理包括方法一和方法二；

所述方法一為：向步驟2）中得到的還原后液中加入還原鐵粉，反應完成后進行過濾，得到粗鉍和置換后液；

所述還原鐵粉的質量為還原浸出液的碲、鉍所需理論量的0.8～2.0倍；

所述反應過程中：溫度為25～80℃，時間為40～240min；

所述方法二為：使用鐵片作為陽極、石墨作為陰極、步驟2）中的還原后液作為電解液，在微電流作用下進行反應，所述陽極析出海綿鉍；

所述反應溫度為40～80^oC，反應時間為60～150min；

4）氯化處理

向步驟3）中得到的置換后液中通入氯氣進行氯化，置換后液中的亞鐵離子轉化為三價鐵離子，進行循環使用。

2.根據權利要求1所述的一種低品位碲鉍礦中碲、鉍的分離提取方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）進行碲鉍礦浸出

1.1）將碲鉍礦進行破碎和磨礦處理后，得到碲鉍礦粉；

所述碲鉍礦粉的粒度為120～200目；

1.2）將硫酸和氯化鐵溶液混合后，得到浸液；

H₂SO₄的濃度為100～150g/L；

Fe³⁺的濃度為50～100 g/L；

1.3）在水浴加熱的條件下，將步驟1.1）中得到的碲鉍礦粉加入到步驟1.2）中得到的浸液中，進行浸出處理；

所述浸出溫度為80～95^oC，浸出時間為60～120 min；

所述浸液與碲鉍礦粉的體積重量比為5︰1～7︰1，其中，體積重量比的單位是mL/g；

1.4）將步驟1.3）中得到的浸出處理后混合液進行固液分離，得到含碲、鉍的浸出液和浸出渣；

2）對浸出液進行一次還原處理

向步驟1.4）中得到的含碲、鉍的浸出液中加入Na₂SO₃，反應完成后進行過濾，得到粗碲和還原后液；

所述反應過程中：溫度為75～95^oC，時間為60～120min；

所述Na₂SO₃的質量為還原浸出液的碲所需理論量的1.2～1.6倍；

3）對還原后液進行置換處理

所述置換處理包括方法一和方法二；

所述方法一為：向步驟2）中得到的還原后液中加入還原鐵粉，反應完成后進行過濾，得到粗鉍和置換后液；

所述還原鐵粉質量為還原浸出液的碲、鉍所需理論量的1.4～1.7倍；

所述反應過程中：溫度為40～80℃，時間為60～150min；

所述方法二為：使用鐵片作為陽極、石墨作為陰極、步驟2）中的還原后液作為電解液，在微電流作用下進行反應，所述陽極析出海綿鉍；

所述反應溫度為40～80^oC，反應時間為60～150min；

4）氯化處理

向步驟3）中得到的置換后液中通入氯氣進行氯化，置換后液中的亞鐵離子轉化為三價鐵離子，進行循環使用。