[發明專利]一種MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811296249.6
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109449415B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 高發明;宋丹丹;姜欣宇;李艷山;李巖;盧雄;楊兵義
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/60
• 代理公司: 北京孚睿灣知識產權代理事務所(普通合伙) 11474
• 代理人: 曹珂瓊

1.一種MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

S1、以金屬錳源和2,5-二羥基對苯二甲酸作為前驅體，金屬錳源和2,5-二羥基對苯二甲酸的摩爾比為3:1，將金屬錳源和2,5-二羥基對苯二甲酸溶解到N，N-二甲基甲酰胺-乙醇-水的混合溶劑中，磁力攪拌10～30分鐘，獲得混合溶液A，其中N，N-二甲基甲酰胺、乙醇以及水的體積比為15：1：1；

S2、將步驟S1得到的混合溶液A倒入聚四氟乙烯內襯中，安裝不銹鋼反應釜，密封；

S3、將安裝好的不銹鋼反應釜置于坩鍋爐中，在120-135℃加熱15～24小時，加熱結束后，待反應釜自然冷卻至室溫，取出產物B；

S4、將得到的產物B依次用無水乙醇和蒸餾水離心洗滌，共洗滌3～6次，過濾，真空干燥箱中50℃～70℃下真空干燥12～24小時，得到混合物C；

S5、將上述得到的混合物C在氮氣氛圍中，在600～800℃下，繼續加熱2～4小時，以獲得具有優異電化學性能的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳層狀復合材料。

2.根據權利要求1所述的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S1中的金屬錳源為四水合氯化錳或硫酸錳中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S2中的聚四氟乙烯內襯的容積為75ml。

4.根據權利要求1所述的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：步驟S3中將安裝好的不銹鋼反應釜置于坩鍋爐中，在135℃加熱15～24小時。

5.根據權利要求1所述的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：所述MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料為垂直方向堆疊的片層結構。

6.根據權利要求1所述的MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的制備方法，其特征在于：所述MOF衍生的二氧化錳/四氧化三錳的層狀復合材料的界面阻抗小于10Ω。