[發(fā)明專(zhuān)利]一種魚(yú)體中非法藥物及其代謝產(chǎn)物的測(cè)定方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811295827.4
• 申請(qǐng)日: 2018-11-01
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109613126B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐建;殷行行;郭昌勝;呂佳佩;侯嵩;張艷;張遠(yuǎn)
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)環(huán)境科學(xué)研究院
• 主分類(lèi)號(hào): G01N30/02
• 分類(lèi)號(hào): G01N30/02;G01N30/06;G01N33/18
• 代理公司: 北京三聚陽(yáng)光知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

1.一種魚(yú)體中非法藥物及其代謝產(chǎn)物的測(cè)定方法，其特征在于，包括如下步驟：

樣品預(yù)處理：對(duì)采集的魚(yú)體樣品進(jìn)行清洗，解剖，得魚(yú)體各組織器官或全魚(yú)，勻漿，加入體積濃度為1％乙酸的乙腈溶液，渦旋提取，超聲提取，離心，收集上清液，MCX固相萃取柱富集純化，得待測(cè)溶液；

色譜條件的選取：C18液相色譜柱，柱溫為(30-40)℃，流速為(0.2-0.45)mL/min，進(jìn)樣量為(2-10)μL，流動(dòng)相A為體積濃度為0.1％的甲酸水溶液，流動(dòng)相B為乙腈，色譜柱的洗脫條件為：

時(shí)間，min	流動(dòng)相A，％	流動(dòng)相B，％
0-0.5	98	2
0.5-4.6	98→50	2→50
4.6-4.7	50→2	50→98
4.7-6.1	2	98
6.1-6.2	2→98	98→2
6.2-7.5	98	2

；

質(zhì)譜檢測(cè)的條件為：

；

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取空白魚(yú)體各組織器官或全魚(yú)，按照樣品預(yù)處理步驟進(jìn)行預(yù)處理，用非法藥物及其代謝產(chǎn)物的各標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按照濃度0.1-10ng/g進(jìn)行加標(biāo)，外標(biāo)法定量，按照上述步驟選取的色譜質(zhì)譜條件，將加標(biāo)后的標(biāo)準(zhǔn)溶液按照濃度的高低順序依次進(jìn)樣，以各非法藥物及其代謝產(chǎn)物的峰面積對(duì)應(yīng)的濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線；

液相色譜-質(zhì)譜定量分析：將所得待測(cè)溶液進(jìn)樣，按照上述的色譜質(zhì)譜條件進(jìn)行檢測(cè)，得到非法藥物及其代謝產(chǎn)物的標(biāo)準(zhǔn)色譜圖，得到定量數(shù)據(jù)；

所述MCX固相萃取柱富集純化的具體步驟為：

將MCX固相萃取柱依次用甲醇溶液和水進(jìn)行活化；

將所述上清液用水稀釋?zhuān)?-5mL/min流速過(guò)活化處理后的MCX固相萃取柱；

用水淋洗MCX小柱，真空抽干；然后加入8mL含5％體積氨的甲醇溶液洗脫MCX小柱，收集洗脫液；

所得洗脫液用氮?dú)獯抵?mL以下，并用體積濃度為10％乙腈的水溶液復(fù)溶至1mL，過(guò)濾，得待測(cè)液。