[發明專利]一種用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811294644.0
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109179615B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 劉波;侯玉倩;程紹舉;周德超;杜凌峰;盛世雄
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: B01J20/24
• 分類號: B01J20/24;C02F1/56;C02F1/28;C02F101/16
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種改性棉纖維混凝劑的制備方法，屬于廢水深度處理與回用領域。本發明利用乙二胺和三乙胺對農業秸稈棉纖維進行改性，增加了棉纖維上所帶的正電荷，同時經過三乙胺修飾的棉纖維對硝酸鹽的吸附效果大大提高；又由于硝酸鹽在水體中具有很高的溶解度，因此水分子會干擾吸附劑對硝酸鹽的吸附，經乙二胺和三乙胺改性后的棉纖維本身就具有一定的疏水性，再通過在弱堿性功能基團上加入長鏈，增強了改性棉纖維的疏水性，減少水分子對改性棉纖維吸附硝酸根離子的干擾，有效的提高了改性棉纖維對硝酸根離子的吸附效果，從而對廢水中的硝酸鹽達到吸附最大化。

技術領域

本發明屬于廢水深度處理與回用技術領域，尤其涉及一種用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑及其制備方法和應用。

背景技術

由于社會發展，越來越多的含氮廢水排放到水體，造成水體氮素污染。隨著國家對廢水排放中氮素污染物濃度的限制，一般被污染的廢水都要經過一定的工藝處理達標后方可排放，因此出現了各種脫氮技術。傳統的脫氮技術可以分為物理法、化學法和生物法。這些方法對于處理水體中的氮元素污染都具有一定的效果，但大部分的方法不僅具有反應設備投資大，運行成本高，操作管理復雜，運行時間長，易產生二次污染等工藝缺陷，且很多方法對于總氮的去除效率不高，例如生物方法可以將大部分的氨氮轉化為硝態氮，但對于去除硝態氮效率不高，造成出水總氮不達標。而吸附法可以有效的去除硝態氮，以達到總氮的減少，經濟高效，且很多吸附劑原料易得，可以實現廢物的再利用，因此是一種高效的去除硝酸鹽的方法。

棉制品中含有纖維素，而纖維素可以作為吸附劑去除水體中污染物質。未經改性的棉制品吸附效果很差，對水體中的硝酸鹽也基本無吸附作用，因此必須對棉纖維進行化學改性。近年來一些研究者利用化學藥劑對纖維素進行改性，修飾纖維素表面官能團，使其上面帶有大量的胺基官能團，從而使得纖維素上負載大量的正電荷，提高了纖維素對水體中硝酸鹽的吸附去除率，如CN201510454399.5公開了一種秸稈纖維素改性陰離子吸附劑的制備方法，來吸附廢水中的硝酸根離子、磷酸根離子等陰離子，但該專利中的秸稈纖維素親水性較強，水分子會干擾吸附劑對于水體中陰離子的吸附，會造成吸附率降低；CN201510430879.8公布了用二乙烯三胺作為交聯劑改性麥秸稈制備吸附劑，用來吸附對酸性鉻藍K(AK)、亮綠(LG)和Cr(Ⅵ)等染料分子，但是吸附容量較小，且不能很好地吸附硝酸鹽。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的在于提供一種用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑及其制備方法和應用。本發明提供的制備方法制得的用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑對廢水中的硝酸鹽吸附吸附容量高，吸附效率高。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑的制備方法，包括以下步驟:

將棉纖維精制，得到精制棉纖維；

將所述精制棉纖維、N,N-二甲基甲酰胺和環氧氯丙烷混合進行醚化反應，得到醚化產物；

將所述醚化產物、乙二胺和三乙胺混合進行親核取代反應，得到親核取代產物；

將所述親核取代產物、碘化鉀和溴代正癸烷混合進行烷基化反應，得到用于去除硝態氮的改性棉纖維吸附劑。

優選地，所述精制棉纖維素、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺和三乙胺的用量比為1.5～2g：8～12mL：2～4mL:4～8mL。

優選地，所述精制棉纖維素、N,N-二甲基甲酰胺、乙二胺和三乙胺的用量比為2g：10mL：3mL:6mL。

優選地，所述醚化反應的溫度為80～100℃，時間為1.5～2h。

優選地，所述親核取代反應的溫度為80～100℃，時間為1.5～2h。

優選地，所述親核取代產物、碘化鉀和溴代正癸烷的用量比為2g：4～10mol：4～10mol。