[發(fā)明專利]一種改性金屬有機骨架復合材料及其制備方法和應用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811294624.3 | 申請日： | 2018-11-01 |
| 公開（公告）號： | CN109569520B | 公開（公告）日： | 2021-09-03 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王仕興;王晨;張利波;張冰;趙繼領 | 申請（專利權(quán)）人： | 昆明理工大學 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/00;B01D15/08;C02F1/28;C02F101/20 |
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| 地址： | 650093 云*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 改性 金屬 有機 骨架 復合材料 及其 制備 方法 應用 | ||
本發(fā)明公開了一種改性金屬有機骨架復合材料、制備方法和應用，屬于多孔材料制備技術(shù)領域；材料結(jié)構(gòu)式如下：；本發(fā)明將金屬有機骨架復合材料UiO?66?NH2加入到N,N?二甲基甲酰胺中，然后加入乙二醇二縮水甘油醚回流反應，反應結(jié)束后洗滌、分離、干燥，制得MOF?EGD；將MOF?EGD與2?氨基?5?巰基?1,3,4?噻二唑依次加入N,N?二甲基甲酰胺溶中回流反應，反應結(jié)束后，洗滌、分離、干燥，制得改性金屬有機骨架復合材料MOF?EGD?TTA；本發(fā)明方法簡單易操作，制得的改性金屬有機骨架復合材料可用作吸附劑，吸附溶液中的金離子，操作簡便，易于合成，易與水溶液分離，具有高吸附性且可循環(huán)利用。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種改性金屬有機骨架復合材料、制備方法和應用，屬于多孔材料制備技術(shù)領域。
背景技術(shù)
在電子材料，珠寶，催化劑等領域，對黃金的需求不斷增加。此外，可用的黃金資源開始減少。 因此，人們對黃金的回收和富集越來越感興趣。然而，由于復雜的化學性質(zhì)和重疊性質(zhì)，金離子的分離始終是一個挑戰(zhàn)，已經(jīng)開發(fā)了許多方法來回收來自水溶液的金，例如電解、沉淀、溶劑萃取和吸附。
在上述所有方法中，電解法只適用于離子溶度較高的溶液，難以處理濃度較低的溶液；沉淀法工藝復雜，費時費力，不太適合工業(yè)化；萃取法處理的對象主要是離子濃度較高的溶液。然而，吸附是高效且經(jīng)濟的，因為成本低，易于操作，特別適合低濃度的金。吸附分離富集法由于選擇性好、操作簡單等特點而普遍受到重視。目前應用較廣泛的吸附劑有納米二氧化硅、活性炭、聚氨酯泡沫塑料、螯合樹脂、金屬有機骨架復合材料等；為了適應各種目的和要求，人們研究開發(fā)新型吸附劑的努力從未間斷過。
目前未見與本發(fā)明相同的技術(shù)方案的公開。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種改性金屬有機骨架復合材料、制備方法和應用；本發(fā)明的改性金屬有機骨架復合材料可用作吸附劑，吸附溶液中的金離子，操作簡便，易于合成，易與水溶液分離，具有高吸附性且可循環(huán)利用。
本發(fā)明改性金屬有機骨架復合材料結(jié)構(gòu)式為：
。
上述改性金屬有機骨架復合材料的制備方法如下：
（1）將金屬有機骨架復合材料UiO-66-NH2加入到N,N-二甲基甲酰胺中，然后再加入乙二醇二縮水甘油醚，在70~90℃的條件下回流反應15~24h，反應結(jié)束后取出固體物質(zhì)用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗滌，然后離心分離后真空干燥，將得到的產(chǎn)物標記為MOF-EGD；
所述金屬有機骨架復合材料UiO-66-NH2加入到N,N-二甲基甲酰胺中液固比mL:g為30:1~50:1，乙二醇二縮水甘油醚與UiO-66-NH2的液固比mL:g為3:2~5:2；
（2）將步驟（1）MOF-EGD與2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑依次加入N,N-二甲基甲酰胺溶中，在100~130℃的條件下回流反應15~24h，反應結(jié)束后取出固體物質(zhì)用N,N-二甲基甲酰胺溶液洗滌，然后離心分離后真空干燥，即得到改性金屬有機骨架復合材料，標記為MOF-EGD-TTA；
所述MOF-EGD與N,N-二甲基甲酰胺液固比mL:g為30:1~50:1，MOF-EGD與2-氨基-5-巰基-1,3,4-噻二唑質(zhì)量比為2:3~2:5。
所述金屬有機骨架復合材料UiO-66-NH2的制備方法是將氯化鋯顆粒與2-氨基對苯二甲酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶液中，在125~140℃條件下回流反應15~24h后，取出固體物質(zhì)用N,N-二甲基甲酰胺洗滌，離心分離后真空干燥，將得到的產(chǎn)物標記為UiO-66-NH2；其中氯化鋯顆粒與2-氨基對苯二甲酸質(zhì)量比為1.5:1~2:1，N,N-二甲基甲酰胺溶液與氯化鋯顆粒液固比mL:g為20:1~30:1。
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