[發明專利]一種用于新型煙草制品熱緩釋香料的制備方法

在審

• 申請號: 201811294608.4
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN109266440A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 康明娥;黃艷;崔秀明;楊君;夏炎;鄔帥帆;徐曉炯
• 申請（專利權）人: 華寶香精股份有限公司
• 主分類號: C11B9/02
• 分類號: C11B9/02;A24B3/12;A24B15/24
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種用于新型煙草制品熱緩釋香料的制備方法，其特征在于以結構式I)2,3,4,6-O-四乙?；?α-D-溴代葡萄糖與結構式II)3-氧代-α-紫羅蘭醇為原料在自制催化劑的條件下生成結構式III)1-(3-氧代-α-紫羅蘭氧基) -2,3,4,6-O-四乙?；?β-D-葡萄糖苷，再經酸性條件脫去乙酰基保護基后分離制備結構式IV) 3-氧代-α-紫羅蘭醇-β-D-葡萄糖苷；

其特征在于該制備方法的具體步驟如下：

(1)Walden轉換的取代反應

在裝有機械攪拌、回流配套裝置、進料口的反應器中，按照化合物I)、溶劑I)的重量比1:5～50將其加入反應器中，開啟攪拌，在攪拌狀態下加入化合物II),其與化合物I)的重量比為0.5～2.0:1；之后開啟加熱裝置加熱至反應液溫度達到30℃～100℃，然后加入自制催化劑；保持回流狀態1h～20h，而后降溫至35℃～50℃，過濾；上層過濾固體用溶劑I)淋洗，用量與化合物I)的質量比為1～10:1，然后收集濾液，濃縮得到化合物III)粗品；該粗品直接用于下一步脫保護反應；

(2)脫乙?；Ｗo

往步驟(1)得到的取代反應產物-化合物III）中緩慢加入與其質量比為1～10：1的溶劑I) ，然后再投入與化合物III）質量比為0.1~2.0：1酸性離子交換樹脂做催化劑，在20℃~60℃中攪拌30min～5h，反應液過濾；上層濾固加入與化合物III）為1～50重量比的純凈水淋洗，再在濾液中加入溶劑II)進行萃取，油相入廢液桶，收集水相，在-45℃～-60℃,15Pa～0Pa條件下冷凍干燥得到粗品化合物IV)；該粗品在-10℃～40℃溫度下于溶劑III)中進行重結晶，經過濾、真空干燥后得到化合物IV)3-氧代-α-紫羅蘭-β-D葡萄糖苷。

2. 根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中，自制催化劑選自碳酸銀、碳酸銫、碳酸鋇、碳酸錳、碳酸鎳、碳酸鋅中任一種負載于中性材料，包括硅膠，三氧化二鋁、活性炭、分子篩、黏土、鈣，化合物I)與自制催化劑的質量比是1 :0.1~4.0。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)和步驟(2)中，溶劑I)選自二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、四氫呋喃、甲基四氫呋喃。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的酸性離子交換樹脂選自DOWEX MAC-3，Amberlite IR120，Amberlite CG-50，Amberlite(R) Fpc3500，化合物III）與酸性離子交換樹脂的質量比是1: 0.1～2.0。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（1）中，萃取液在溫度15℃～35℃的條件下進行干燥；在壓力0.06~0.1KPa與溫度20℃～25℃的條件下進行濃縮。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中， 萃取溶劑II）選自乙酸乙酯、石油醚、乙醚、甲基叔丁基醚、正己烷，其與化合物III）為質量比是0.2~20:1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中， 重結晶溶劑III）選自無水乙醇、95%乙醇、75%乙醇、50%乙醇、30%乙醇，其與粗品化合物IV）的質量比是1～10:1。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于在步驟（2）中， 重結晶后的化合物IV)3-氧代-α-紫羅蘭-β-D葡萄糖苷在壓力0.01~0.1KPa與溫度20℃～25℃的條件下進行真空干燥。

9.3-氧代-α-紫羅蘭醇-β-D-葡萄糖苷在新型煙草制品中的用途，其特征在于在該煙草制品中該化合物的含量是以新型煙草制品中煙彈總重量計0.01～0.1重量%所述的化合物。

10.根據權利9要求所述用途，其特征在于所述的新型煙草制品是加熱不燃燒、電子煙。