[發明專利]一種二烯丙基物生產廢水的處理方法

在審

• 申請號: 201811293551.6
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN111115892A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 曲秀琴;戴杰;曲美君;張永明;劉祥慶;王利濤;辛森森
• 申請（專利權）人: 煙臺安諾其精細化工有限公司
• 主分類號: C02F9/04
• 分類號: C02F9/04;C01F5/06;C02F103/36
• 代理公司: 上海精晟知識產權代理有限公司 31253
• 代理人: 馮子玲

本發明公開了一種二烯丙基物生產廢水的處理方法，其是首先將二烯丙基物生產廢水經過吸附處理，吸附處理后得到的吸附液加入碳酸鹽，經過沉淀反應使吸附液中的氯化鎂生成碳酸鎂沉淀，反應液過濾、干燥后得到碳酸鎂固體，碳酸鎂固體加熱煅燒分解得到回收的氧化鎂，該回收的氧化鎂作二烯丙基物生產所需的縛酸劑，實現鎂資源的回收循環利用。本發明的處理方法具有操作方便、運行成本低、處理效果穩定的優點。廢水經本發明方法處理后，COD值去除率可達75％～85％，氯化鎂可完全回收制成氧化鎂，并可回用作生產所需的氧化鎂原料，實現鎂資源的回收循環利用。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種有機化學產物的廢水處理方法，尤其涉及一種二烯丙基物生產廢水的處理方法。

背景技術

二烯丙基物，學名為2-甲氧基-5乙酰氨基-N,N-二烯丙基苯胺，是一種重要的染料中間體。二烯丙基物的生產工藝是由2-甲氧基-5乙酰氨基苯胺與氯丙烯在水介質中進行N烷基化反應所得，以氧化鎂作為縛酸劑(一般采用弱堿或堿性氧化物，如氧化鎂、氧化鈣、氨水等，常用氧化鎂)，副產物HCl隨即與氧化鎂反應生成氯化鎂。烷基化反應結束后經冷卻、結晶、過濾、洗滌除鹽得二烯丙基物產品。因此，二烯丙基物生產過程中會產生大量的過濾、洗滌廢水，廢水中含有一定量難以生物降解的有機化合物及氯化鎂等無機鹽，COD濃度可高達35000mg/L，必須進行有效治理。

目前，對于染料及其中間體生產廢水的處理方法主要有物理法、化學法、生物法三大類，二烯丙基物生產廢水使用其中某種單一的方法都難以達到預期處理效果，三大類的廢水處理方法均存在著不同程度的缺陷：

1.物理法包括活性炭吸附、樹脂吸附、膜分離等。活性炭吸附法本身成本較低，但吸附飽和周期短，再生成本很高，不再生則危廢處理成本更高；膜分離法成本高、使用壽命短，且對水質要求高，否則極易造成膜堵塞。

2.化學法包括光化學氧化、臭氧氧化、電化學氧化等，這幾種方法運行成本都很高，而且一般只適用于小股廢水，實際生產中針對大水量的情形，尚沒有良好的應用方式，且有機物催化氧化后產生的碳酸根，與鎂離子結合生成的碳酸鎂沉淀極易堵塞設備，造成催化氧化無法正常運行。

3.生物法一般指各類厭氧/好氧生化系統，但由于二烯丙基物廢水高鹽、高COD、水質變化大等特點，直接進生化系統不能達到很好的生化處理效果且對生化系統內的各類微生物菌種產生極大的毒害。

針對二烯丙基物廢水高鹽、高COD、水質變化大的特點，目前采用的技術比較可行的處理方法是：首先采用樹脂或活性炭等吸附法去除難生物降解的大分子有機物，然后采用多效蒸發或MVR技術蒸發除鹽，蒸發出水可進行生化處理排放，但氯化鎂不易從濃縮液中結晶析出排出系統，只能以濃縮液的形式包裝，加之濃縮液中除氯化鎂外還含有氯化鈣等無機鹽，最終無奈只能高價委外進行危廢處理，不僅處理成本較高，而且造成鎂資源的浪費。

發明內容

本發明的目的之一是針對現有的二烯丙基物生產過程中產生廢水處理存在的缺陷而提供了一種二烯丙基物生產廢水的處理方法。

本發明提供了一種二烯丙基物生產廢水的處理方法，其特征是首先將二烯丙基物生產廢水經過吸附處理，吸附處理后得到的吸附液加入碳酸鹽，經過沉淀反應使吸附液中的氯化鎂生成碳酸鎂沉淀，反應液過濾、干燥后得到碳酸鎂固體，碳酸鎂固體加熱煅燒分解得到回收的氧化鎂，該回收的氧化鎂作二烯丙基物生產所需的縛酸劑，實現鎂資源的回收循環利用。

在本發明的一個優選實施例中，所述吸附液中的氯化鎂質量百分比濃度為6％～8％。

在本發明的一個優選實施例中，所述吸附處理采用含有樹脂的吸附柱進行吸附處理。

在本發明的一個優選實施例中，所述含有樹脂的吸附柱中的樹脂為超高交聯聚苯乙烯型弱堿性陰離子大孔吸附樹脂，粒度范圍在0.4～1.25mm內占95％、比表面積≥1000m²/g。