[發明專利]摻雜型金剛石粉的制備方法

在審

• 申請號: 201811293399.1
• 申請日: 2018-11-01
• 公開（公告）號: CN111115625A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 唐永炳;陳波;王陶;歐學武;孟醒
• 申請（專利權）人: 深圳先進技術研究院
• 主分類號: C01B32/26
• 分類號: C01B32/26
• 代理公司: 深圳市科進知識產權代理事務所(普通合伙) 44316
• 代理人: 吳乃壯

1.一種摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用熱絲化學氣相沉積法在基體上沉積摻雜型金剛石薄膜，在冷卻過程中使摻雜型金剛石薄膜從基體上自然脫落，然后對脫落的摻雜型金剛石薄膜碎片進行粉碎和去雜，得到摻雜型金剛石粉。

2.按照權利要求1所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，所述粉碎包括研磨，優選為球磨；

優選地，球磨材料包括不銹鋼球、瑪瑙球或碳化鎢球中的一種或幾種；

優選地，球磨時間為2-12h，優選為3-7h，進一步優選為5h。

3.按照權利要求1所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，所述去雜包括酸洗和水洗，優選包括先酸洗再水洗；

優選地，酸洗包括先用無機酸清洗再用混合無機酸液清洗；

優選地，無機酸的質量分數為3-8％，優選無機酸包括鹽酸、硫酸或硝酸中的任意一種；

優選地，無機酸清洗時間為5-15min；

優選地，混合無機酸液包括濃鹽酸、濃硫酸或濃硝酸中的至少兩種，優選為濃硫酸和濃硝酸的混合酸液，優選濃硫酸和濃硝酸的體積比為8-10:1；

優選地，混合無機酸液清洗溫度為50-70℃，清洗時間為20-40min；

優選地，水洗時間為6-12h。

4.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，所述方法還包括對脫落的摻雜型金剛石薄膜碎片進行粉碎和去雜后進行蒸餾除去溶劑，得到摻雜型金剛石粉的步驟。

5.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，使用納米金剛石粉懸浮液在基體上進行植晶，然后將植晶后的基體放入熱絲化學氣相沉積設備中進行沉積，得到摻雜型金剛石薄膜；

優選地，植晶的方式為將基體置于納米金剛石粉懸浮液中超聲吸附；

優選地，超聲時間為20-40min，超聲功率為3000-4000W；

優選地，納米金剛石粉在納米金剛石粉懸浮液中濃度為0.005-0.5wt％。

6.按照權利要求5所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，熱絲化學氣相沉積的工藝參數包括：

反應氣體包括氫氣、甲烷、含摻雜元素的氣體和任選的惰性氣體，其中甲烷氣體流量占總氣體流量的2-8％；

優選地，真空室氣壓為2-8Pa，燈絲溫度為1800-2800℃，基體溫度為600-900℃，沉積時間為1-7h。

7.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，摻雜型金剛石薄膜的厚度為2-12μm，優選為5-12μm，進一步優選為10-12μm。

8.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，摻雜型金剛石粉摻雜的元素包括硼元素、I族元素、Ⅴ族元素或Ⅵ族元素中的一種或幾種，優選包括硼元素、鋰元素、鈉元素、氮元素、磷元素、氧元素或硫元素中的一種或幾種，優選為硼元素。

9.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，基體包括銅箔、銅合金箔或硬質合金箔中的任意一種，優選為銅箔。

10.按照權利要求1-3任一項所述的摻雜型金剛石粉的制備方法，其特征在于，所述摻雜型金剛石粉為摻硼金剛石粉，包括以下步驟：

(a)將銅箔用酒精超聲清洗20-30min干燥備用；

(b)將清洗后的銅箔置于納米金剛石粉懸浮液中超聲20-40min；

(c)將超聲后的銅箔放入熱絲化學氣相沉積設備中，對熱絲進行碳化，向設備中通入氫氣、甲烷、硼烷和任選的惰性氣體，甲烷氣體流量占總氣體流量的2-8％，調節真空室氣壓為2-8Pa，燈絲溫度為1800-2800℃，基體溫度為600-900℃，沉積時間為1-7h，在銅箔表面形成一層厚度為2-12μm的摻硼金剛石薄膜；

(d)真空下隨爐冷卻，取出銅箔，摻硼金剛石薄膜從銅箔上自然脫落，將脫落的摻硼金剛石薄膜碎片裝入球磨設備中球磨，球磨材料包括不銹鋼球、瑪瑙球或碳化鎢球中的一種或幾種，球磨時間為3-7h；

(e)將球磨后的摻硼金剛石粉先在質量分數為3-8％的稀硫酸中清洗5-15min，然后在溫度50-70℃、體積比8-10:1的濃硫酸和濃硝酸的混合酸液中浸泡20-40min，再將所得摻硼金剛石粉分散在水中，超聲6-12小時，蒸餾后得到摻硼金剛石粉。