[發明專利]一種甲基MQ樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201811292406.6
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109553773B
• 公開（公告）日: 2021-08-13
• 發明（設計）人: 趙秀華;仇進華
• 申請（專利權）人: 濟南雅達新材料科技有限公司
• 主分類號: C08G77/04
• 分類號: C08G77/04;C08G77/06
• 代理公司: 北京安信方達知識產權代理有限公司 11262
• 代理人: 牛利民;張奎燕

本申請公開一種制備甲基MQ樹脂的方法，所述方法包括：將硅酸鈉水溶液在攪拌下滴加有機溶劑1，在25±2℃下攪拌，然后靜置，所述硅酸鈉水溶液底部生成沉淀，將所述硅酸鈉水溶液取出，再添加相應的水，獲得精制的硅酸鈉水溶液；使酸和精制的硅酸鈉水溶液反應，添加有機溶劑2和硅醚，回流反應；將反應產物分離，純化；將獲得的純化產物噴霧干燥，獲得所述甲基MQ樹脂。在本申請中，精制硅酸鈉水溶液后制備出的甲基MQ樹脂分子量高于未精制的，分子量分布也比較窄。過量的硅醚既可以做反應原料也可以作為反應產物的萃取劑。在后處理過程中，避免了水洗，防止乳化。本申請還提供一種分子量大于10000g/mol的高分子量甲基MQ樹脂。

技術領域

本申請涉及但不限于材料化學領域，尤其涉及但不限于一種甲基MQ樹脂及其制備方法。

背景技術

MQ樹脂由一官能硅氧烷鏈節(M)與四管能鏈節(Q)構成，因其官能鏈接不同可以有甲基乙烯基MQ、甲基MQ樹脂、S-H基MQ樹脂等品種，其中甲基MQ樹脂應用最廣泛，需求量也是最大。甲基MQ樹脂可以在硅酮壓敏膠、硅酮涂敷料、消泡劑、化妝品、粉體疏水處理等領域應用。

甲基MQ樹脂制備有硅酸鈉法和硅酸酯法，兩種方法各有優缺點。硅酸鈉法利用硅酸鈉作為Q鏈節源，與三有機氯硅烷(或者三有機烷氧基硅烷)在一定條件下進行水解、縮合來制取。三有機氯硅烷(或者三有機烷氧基硅烷)可以是三甲基氯硅烷、三甲基乙氧基硅烷、二甲基乙稀基氯硅烷、六甲基二硅氧烷、二乙稀基四甲基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷等。硅酸酯法利用硅酸酯作為Q鏈節源，與三有機氯硅烷(或者三有機烷氧基硅烷)在一定條件下進行水解、縮合來制取。采用硅酸鈉法M/Q摩爾比不易控制，難以制備出M/Q摩爾比大于1的硅樹脂，制備出的分子量分布較寬，但是原料比較容易獲取，制作工藝簡單，成本較低。利硅酸酯法可以較好控制M/Q摩爾比，分子量分布比較窄，但是工藝比較復雜，原料成本高。

最終甲基MQ樹脂制品的性能、用途也有一定差別。硅酸鈉法制備的甲基MQ樹脂用途比較廣泛，尤其是作為有機硅壓敏膠主要原料，其耐溫性、膠膜凝聚力會更好。無論硅酸鈉、還是硅酸酯法制備出的甲基MQ樹脂摩爾質量都不超過10000g/mol。硅酸鈉法比硅酸酯法制備出的甲基MQ樹脂分子量更高，這是因為基礎原料決定的，硅酸鈉法制備出的甲基MQ樹脂分子量為2000g/mol-7000g/mol。

發明內容

以下是對本文詳細描述的主題的概述。本概述并非是為了限制權利要求的保護范圍。

本申請提供一種甲基MQ樹脂的制備方法，本申請的制備方法首先在有機溶劑1中精制硅酸鈉水溶液，然后使所述硅酸鈉水溶液和酸反應，添加有機溶劑2和硅醚，產生甲基MQ樹脂。在本申請中，使用過量的硅醚，既可以作為反應物也可以作為反應產物的萃取劑。在后處理過程中，采用中和、過濾得到產物。通過精制硅酸鈉可以產生大于10000g/mol的高分子量甲基MQ樹脂。

具體地，本申請提供了一種甲基MQ樹脂的制備方法，包括：

(1)精制硅酸鈉水溶液：將硅酸鈉水溶液在攪拌下滴加有機溶劑1，在25±2℃下攪拌，然后靜置，所述硅酸鈉水溶液底部生成沉淀，將所述硅酸鈉水溶液取出，再添加水，獲得精制的硅酸鈉水溶液；

(2)在三口燒瓶中，添加酸，冷卻，然后在攪拌下添加精制的硅酸鈉水溶液，加熱，繼續攪拌，然后添加有機溶劑2和硅醚，然后回流反應；

(3)靜置，步驟(2)的反應物分成上下兩層，將下層水相排出，上層為有機相，將所述有機相加熱，中和，干燥，過濾，獲得所述甲基MQ樹脂的硅醚溶液；

(4)將步驟(3)中獲得的所述甲基MQ樹脂的硅醚溶液蒸發噴霧干燥，獲得所述甲基MQ樹脂，回收過量的硅醚。

在本申請的某些實施方案中，在所述硅酸鈉水溶液中，SiO₂相對于所述硅酸鈉水溶液的質量分數可以為10％，所述硅酸鈉水溶液的SiO₂/Na₂O摩爾比可以為2.5-3.0。