[發明專利]一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201811291000.6
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109438734B
• 公開（公告）日: 2021-08-27
• 發明（設計）人: 呂惠霞;黎園;吳輝江;陸春因
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化集團重慶川維化工有限公司;重慶川維科技有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L29/04;C08L1/28;C08L71/02;C08K5/07
• 代理公司: 重慶強大凱創專利代理事務所(普通合伙) 50217
• 代理人: 王典彪

1.一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜，所述耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備原料包含聚乙烯醇系聚合物和增塑劑組合物，其特征在于，聚乙烯醇系聚合物分子結構中的等規立構含量（I）與間規立構含量（S）的比值1.5＜I/S≤2.0；

還包括聚乙烯醇系膜的制備方法,包括以下步驟：

（1）通過核磁氫譜測試聚乙烯醇系聚合物的分子結構，并計算分子結構中等規立構含量（I）與間規立構含量（S）的比值，選取1.5＜I/S≤2.0的聚乙烯醇系聚合物；

（2）取如下質量份數的原料：聚乙烯醇系聚合物100份、羥丙基甲基纖維素0.08-0.6份、增塑劑12-28份、表面活性劑0.01-0.2份、抗氧劑0.0005-0.01份、新戊醛0.01-3份、聚氧乙烯聚氧丙烯單丁基醚0.01-0.1份，其中聚乙烯醇系聚合物為步驟（1）中所選取出來的；

（3）將聚乙烯醇系聚合物溶于水，制得聚乙烯醇系聚合物溶液，使得該聚合物溶液的pH＜7，再在攪拌狀態下連續滴加新戊醛水溶液，10min內滴加完畢，攪拌升溫至50-75℃，恒溫攪拌1-5h，降溫至35-50℃備用；

（4）將羥丙基甲基纖維素配制成羥丙基甲基纖維素水溶液；

（5）將表面活性劑和抗氧劑加入水中配制成第一溶液，然后往第一溶液中加入增塑劑，混合均勻形成第二溶液；

（6）在攪拌狀態下，將步驟（4）得到的羥丙基甲基纖維素水溶液加入到步驟（3）所得的溶液中，然后再加入步驟（5）所得的第二溶液，接著加入聚氧乙烯聚氧丙烯單丁基醚，攪拌混合均勻，過濾得到制膜原液；

（7）將制膜原液采用程序升溫法升溫至65-80℃，獲得聚乙烯醇系聚合物熔體，此步驟在惰性氣體的保護下完成的；

（8）通過模頭將制膜原液擠出至流延輥上進行初步干燥，初步干燥后進行二次干燥，最后通過氣浮式干燥箱進行第三次干燥，干燥后得到的薄膜在離開氣浮式干燥箱前通過控制濕度對薄膜進行濕度微調；

（9）牽引收卷和包裝。

2.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜，其特征在于，所述聚乙烯醇系聚合物分子結構中的等規立構含量（I）與間規立構含量（S）的比值I/S為1.8。

3.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中核磁氫譜測試聚乙烯醇系聚合物采用1H-NMR實驗，1H-NMR實驗均在Bruker AV4000核磁共振儀上進行。

4.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）中的1H-NMR實驗，氘代度99.9%的DMSO作溶劑，TMS定標，聚乙烯醇系聚合物的濃度2.5mg/0.5ml，測試在室溫下進行。

5.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中的聚乙烯醇系聚合物是將100-120目的聚乙烯醇粉末用HCl浸潤，在90-95℃與雙乙烯酮進行固液混合，使聚乙烯醇乙酰乙酰化，控制乙酰乙酰基含量在0.5-1 mol%，經真空蒸出殘余的HCl和雙乙烯酮，得到AA化的聚乙烯醇系聚合物。

6.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中制成的聚乙烯醇系聚合物溶液濃度為35-42%，溶液pH＜7。

7.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（4）羥丙基甲基纖維素水溶液的濃度為0.1-5%。

8.如權利要求1所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（3）中配制的新戊醛水溶液濃度為1-10%。

9.如權利要求3-8任一項所述的一種耐久性良好的聚乙烯醇系膜的制備方法，其特征在于，步驟（8）中進行二次干燥時，干燥的溫度控制在88-98℃，干燥的溫度控制在每秒降低0.2-0.8℃，直至降低到65-72℃。