[發(fā)明專利]一種納米碳酸鈣的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201811290679.7
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109319815B
• 公開（公告）日: 2020-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請（專利權(quán)）人: 紹興市慧融臻合新能源科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;B82Y30/00
• 代理公司: 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285
• 代理人: 陳彩霞

1.一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟1，將水溶性無機(jī)鈣鹽溶解在蒸餾水中超聲溶解30-60min，恒溫過濾得到無機(jī)鈣溶液；

步驟2，將氨氣通入無機(jī)鈣溶液中循環(huán)曝氣超聲反應(yīng)1-3h，得到氫氧化鈣溶液；

步驟3，將羥丙基纖維素加入至氫氧化鈣溶液中，超聲至完全分散，然后加熱蒸發(fā)反應(yīng)得到懸濁濃縮液；所述羥丙基纖維素的加入量是鈣離子摩爾量的70-90％，超聲的頻率為30-50kHz，溫度為30-50℃，所述加熱蒸發(fā)的溫度為100-110℃，所述懸濁濃縮液的體積是氫氧化鈣溶液體積的10-15％；

步驟4，將二氧化碳?xì)怏w加入懸濁濃縮液中循環(huán)曝氣微波反應(yīng)2-4h，得到懸濁液；

步驟5，將懸濁液過濾得到白色沉淀，然后浸泡至無水乙醇中超聲反應(yīng)1-3h，過濾后紅外光照烘干得到納米碳酸鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的水溶性無機(jī)鈣鹽采用氯化鈣。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟1中的無機(jī)鈣溶液中的鈣離子濃度為1.1-1.7mol/L，超聲溶解的頻率為20-40kHz，溫度為40-60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟2中的氨氣的加入量是鈣離子摩爾量的250-300％，循環(huán)曝氣超聲反應(yīng)的溫度為60-70℃，超聲頻率為40-70kHz，曝氣流速為30-50mL/min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟4中的二氧化碳?xì)怏w的加入量是鈣離子摩爾量的120-150％，所述循環(huán)曝氣微波反應(yīng)的微波功率為400-800W，溫度為20-80℃，曝氣流速為10-20mL/min。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的白色沉淀在無水乙醇中的濃度為20-50g/L，超聲反應(yīng)的頻率為60-70kHz，溫度為30-40℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米碳酸鈣的制備方法，其特征在于：所述步驟5中的烘干溫度為90-100℃，紅外的強(qiáng)度為1.5-2.5w/cm²。