[發(fā)明專利]一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811289875.2
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN111115708A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李炳忠;張愛青;史齊勇;王博;許東偉;伍一根
• 申請（專利權(quán)）人: 格林美（江蘇）鈷業(yè)股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04
• 代理公司: 深圳市合道英聯(lián)專利事務(wù)所(普通合伙) 44309
• 代理人: 廉紅果;侯峰

1.一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，其方法通過以下步驟實施：

步驟1，向反應(yīng)釜中加入反應(yīng)底液并加熱至50～80℃，調(diào)節(jié)并控制反應(yīng)體系的pH值為9.0～11.0，在攪拌作用下向所述反應(yīng)底液中并流加入含鋯鈷鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑，并控制加入所述含鋯鈷鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑的體積流量，獲得含鋯氫氧化鈷漿料；

步驟2，將所述步驟1獲得的含鋯氫氧化鈷漿料依次進(jìn)行陳化、過濾、洗滌、烘干以及除鐵，獲得含鋯氫氧化鈷粉末；

步驟3，將所述步驟2獲得的含鋯氫氧化鈷粉末按溫度曲線進(jìn)行煅燒，獲得摻雜鋯的氧化鈷。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟1的攪拌反應(yīng)的攪拌強度為200～400r/min，攪拌時間為10～40h。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟1中反應(yīng)底液為氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或檸檬酸中的至少一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟1中含鋯鈷鹽溶液為硫酸鈷溶液、氯化鈷溶液、硝酸鈷溶液或者醋酸鈷溶液中的至少一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述含鋯鈷鹽溶液中鈷離子的濃度為80～150g/L，鋯元素含量為0.5～1.2g/L，添加劑的濃度為1～5g/L。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述反應(yīng)底液的濃度為0.1～1g/L，所述氫氧化鈉溶液的濃度為100～400g/L。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟1中含鋯鈷鹽溶液與氫氧化鈉溶液的體積流量比為1:0.5～1.5，氧化劑的體積流量為10～30m³/h。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任意一項所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟2中對含鋯氫氧化鈷漿料進(jìn)行洗滌采用的洗滌液為去離子水，洗滌液的用量為10～50L/kg，洗滌液的溫度為80～90℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟3將獲得的所述含鋯氫氧化鈷粉末按溫度曲線進(jìn)行煅燒，具體為，將焙燒溫度分為5～12段對所述含鋯氫氧化鈷粉末進(jìn)行煅燒，所述焙燒溫度為500～800℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種摻雜鋯的氧化鈷的制備方法，其特征在于，所述步驟3將所述獲得的含鋯氫氧化鈷粉末按溫度曲線進(jìn)行煅燒，具體為，將所述獲得的含鋯氫氧化鈷粉末依次在0～60℃的焙燒溫度下煅燒25～35min、在60～200℃的焙燒溫度下煅燒55～65min、在200～400℃的焙燒溫度下煅燒55～65min、在400～600℃的焙燒溫度下煅燒85～95min、在600～750℃的焙燒溫度下煅燒55～65min以及在750℃的焙燒溫度下煅燒355～365min。