[發明專利]一種石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料

有效

• 申請號: 201811289151.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109451715B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 劉亞青;白永飛;馬衛海;劉亞楠;趙貴哲
• 申請（專利權）人: 中北大學
• 主分類號: H05K9/00
• 分類號: H05K9/00;C09K3/00
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 張彩琴;李曉娟

1.一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料，其特征在于，其中羰基鐵粉顆粒表面完全或部分被四氧化三鐵顆粒包覆形成CIP@Fe₃O₄核殼結構的粉體，CIP@Fe₃O₄核殼結構表面完全或部分被石墨烯包覆形成寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料。

2.權利要求1所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：四氧化三鐵顆粒附著于羰基鐵粉顆粒表面后形成CIP@Fe₃O₄核殼結構的粉體，將石墨烯分散在無水乙醇中配制成混合液，機械攪拌30分鐘后與CIP@Fe₃O₄核殼結構的粉體混合，繼續攪拌1h，之后通過磁選分離得到RGO-CIP@Fe₃O₄復合材料，冷凍干燥得到寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料。

3.根據權利要求2所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述四氧化三鐵顆粒是通過將羰基鐵粉顆粒表面氧化的方式，使得四氧化三鐵顆粒附著于羰基鐵粉顆粒表面的。

4.根據權利要求3所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化的方法包括如下步驟：將氧化劑加熱到140℃，將羰基鐵粉加入到氧化劑中，攪拌，60min后取出，過濾、烘干后得到CIP@Fe₃O₄核殼結構的粉體；所述氧化劑的成分為：每100ml去離子水中添加有50g氫氧化鈉、10g硝酸鈉、3g亞硝酸鈉。

5.根據權利要求4所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述羰基鐵粉顆粒表面氧化前需進行除油，所述除油的方法包括如下步驟：將羰基鐵粉加入到除油劑中，75℃下攪拌5min，之后用去離子水清洗三次；所述除油劑的成分為每100ml去離子水中添加有10g氫氧化鈉、4g碳酸鈉、1g硅酸鈉、5ml洗潔精。

6.根據權利要求2至5任一權利要求所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述石墨烯的制備方法包括如下步驟：

（Ⅰ）在無水乙醇中加入KH-570，攪拌使KH-570充分溶解于無水乙醇中，待分散均勻后緩慢滴加到裝有氧化石墨烯水溶液的容器中；

（Ⅱ）攪拌10min；用冰乙酸調節反應體系的pH值在4～5之間，加熱至50℃，恒溫攪拌1h；升溫至70℃，恒溫攪拌1h，即得改性后的氧化石墨烯水溶液；

（Ⅲ）往步驟（Ⅱ）改性后的氧化石墨烯水溶液中滴加氨水，調節pH值至中性，升溫至80℃，滴加水合肼，恒溫攪拌2h后停止加熱，使用離心機將產物與溶劑分離，即得石墨烯。

7.根據權利要求6所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為1mg/ml，且氧化石墨烯水溶液與KH-570的體積比為100:1。

8.根據權利要求6所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯水溶液的濃度為1mg/ml，所述氧化石墨烯水溶液與水合肼的體積比為50:1。

9.根據權利要求2至5任一權利要求所述的一種寬頻強吸收石墨烯-羰基鐵粉@四氧化三鐵電磁波吸收復合材料的制備方法，其特征在于，將本發明的RGO-CIP@Fe₃O₄復合材料與石蠟以1:1的質量比混勻后，測試電磁波吸收性能，在2-18GHz的頻段范圍內，最小反射損耗RL可以達到-53.3dB；在厚度為2.5mm時，小于-10dB有效吸收頻帶可以達到7.4 GHz。