[發明專利]一種高倍率鎳鎂復合摻雜錳酸鋰正極材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811289137.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109411731A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發明（設計）人: 郭俊明;于月;向明武;白紅麗;蘇長偉;劉曉芳;段開嬌
• 申請（專利權）人: 云南民族大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高倍率鎳鎂復合摻雜錳酸鋰正極材料的制備方法，以碳酸鋰為鋰源、碳酸錳為錳源、醋酸鎳為鎳摻雜劑和醋酸鎂為鎂摻雜劑，按照化學計量比Li: Mn: Ni: Mg =1:(1.92-x) : x : 0.08 (x=0.03-0.15)配比原料，添加原料總質量的5 wt.%檸檬酸為燃料。其特征在于該方法的步驟如下：

A、制備摻雜劑分散液

按照化學計量比Li: Mn: Ni: Mg =1: (1.92-x) : x : 0.08 (x=0.03-0.15)稱量固體醋酸鎳和醋酸鎂，然后以克計醋酸鎳和醋酸鎂的總質量，以毫升計去離子水的體積，按照質量與體積比為1:5-10，將醋酸鎳和醋酸鎂添加到去離子水中，使醋酸鎳和醋酸鎂完全溶解，得到均勻的鎳鎂摻雜劑分散液。

B、制備燃料劑分散液

按照以克計檸檬酸和以毫升計去離子水的比為1: 1-5，將檸檬酸燃料加到去離子水中，充分溶解得到一種均勻的燃料劑分散液。

C、混合

按照化學計量比Li: Mn =1: (1.92-x) (x=0.03-0.15)稱量固體碳酸鋰和碳酸錳置于燒杯中，然后按照化學計量比Li: Mn: Ni: Mg =1: (1.92-x) : x : 0.08 (x=0.03-0.15)，準確加入以毫升計的鎳鎂摻雜劑分散液（步驟A所得），再準確加入以毫升計的檸檬酸燃料劑分散液（步驟B所得），最后機械攪拌一定時間得到一種均勻混合物漿料。

D、合成產物

將所得到的均勻混合物漿料移入瓷坩堝中，然后將裝有混合物漿料的瓷坩堝直接放入預設溫度為500 ℃馬弗爐，在空氣氣氛中加熱直至發生燃燒反應1 h，取出自然冷卻，得到黑色燃燒產物。然后，把焙燒產物研磨后放入650 ℃馬弗爐，在空氣氣氛中焙燒6 h，取出在空氣中自然冷卻、研磨后得到產物LiNi_xMg_0.08Mn_1.92-xO₄ (x=0.03-0.15)正極材料粉末。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述加入以毫升計的檸檬酸燃料劑分散液的體積中需含有原料總質量5 wt.%檸檬酸。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述機械攪拌時間為1-2 h。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于所述均勻混合物漿料不需要干燥，直接在瓷坩堝中加熱直至發生燃燒反應。

5.根據權利要求1-4中任一項權利要求所述制備方法合成得到的材料為LiNi_xMg_0.08Mn_1.92-xO₄ (x=0.03-0.15)正極材料。

6.根據權利要求5所述的LiNi_xMg_0.08Mn_1.92-xO₄ (x=0.03-0.15)正極材料，其特征在于具有尖晶石型結構，空間點群為Fd3m，其形貌為多面體，顆粒尺寸在100-250nm之間。

7.根據權利要求4所述的LiNi_xMg_0.08Mn_1.92-xO₄ (x=0.03-0.15)正極材料，其特征在于在充放電倍率為1 C時它具有下述電性能：

首次放電比容量為73.5~115.9 mAh·g^-1；

第1000次放電比容量為52.5~72.1 mAh·g^-1。