[發明專利]一種油水界面法制備聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子的方法

在審

• 申請號: 201811288438.9
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109354788A
• 公開（公告）日: 2019-02-19
• 發明（設計）人: 周興平;楊星法;范余娟
• 申請（專利權）人: 東華大學;周興平
• 主分類號: C08L25/06
• 分類號: C08L25/06;C08K3/36
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種油水界面法制備聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子的方法，包括：將Na₂SiO₃·9H₂O溶解在去離子水中，攪拌并加熱，得到Na₂SiO₃溶液；將聚苯乙烯溶解在甲苯中，攪拌并加熱，加入表面活性劑，繼續攪拌，得到混合溶液；(2)將步驟(1)得到的混合溶液倒入步驟(1)得到的Na₂SiO₃溶液中，同時加入酸，調節pH至1～3，攪拌反應，然后室溫繼續攪拌反應，經洗滌、離心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子。本發明具有操作方便，流程簡單，重復性好，溫度要求低等特點。

技術領域

本發明屬于有機-無機復合材料制備領域，特別涉及一種油水界面法制備聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子的方法。

背景技術

近年來，有機-無機納米復合材料由于其獨特的性能而不斷受到人們的普遍關注。通過物理或化學的方法將有機相和無機相結合在一起所制備的復合材料，往往兼具有機相的柔韌性與無機相的高硬度性。

二氧化硅具有熱穩定性、吸附性、耐高溫、無毒無味無污染等特性，在很多領域如催化劑載體、高分子復合材料、電子封裝材料、精密陶瓷材料、橡膠、造紙、塑料、粘結劑、高檔填料、涂料、光導纖維、精密鑄造等產品中都有廣泛的應用。同時，聚苯乙烯具有優良的透明性、熱穩定性、防潮防滲透性、輕質高硬度性等特點，因而在涂料、染料、微電子及液晶材料等許多領域具有非常廣泛的應用。若通過復合的方式將兩者結合起來形成復合材料，可有效擴大這兩種材料的應用領域，進一步提高材料的綜合性能。

目前，聚苯乙烯/二氧化硅復合材料的制備方法有很多，主要包括物理共混法(鄔智勇,夏金魁,伍仟新,等.超聲波在SBS/粘土納米復合材料研究中的應用[J].橡膠工業,2005,52(12):713-715.)、乳液聚合法(羅勇悅,邱權芳,馮春芳,李永振,彭政.膠乳共混法天然橡膠/二氧化硅納米復合材料的制備及性能[J].高分子材料科學與工程,2010,26(06):152-154+158.)等。然而，物理共混法容易導致無機粒子間發生團聚，得到的產物分散性較差。同樣，乳液聚合法合成過程較繁瑣，且反應時間比較漫長。另外，現有技術制備聚苯乙烯/二氧化硅復合材料的反應條件苛刻，對于溫度要求較高，一般需要采用的溫度為240～280℃(宋芳,姜立忠,劉成陽.聚苯醚/聚苯乙烯/納米二氧化硅復合材料的制備及其結構與性能[J].工程塑料應用,2012,40(03):30-32.)。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種油水界面法制備聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子的方法，以克服現有技術中制備方法導致無機粒子間發生團聚，得到的產物分散性較差以及合成過程較繁瑣，且反應時間比較漫長的缺陷。

本發明的一種油水界面法制備聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子的方法，包括：

(1)將Na₂SiO₃·9H₂O溶解在去離子水中，攪拌并加熱，得到Na₂SiO₃溶液；將聚苯乙烯溶解在甲苯中，攪拌并加熱，加入表面活性劑，繼續攪拌，得到混合溶液；其中Na₂SiO₃·9H₂O和聚苯乙烯的質量比為10～30:1；去離子水、甲苯、表面活性劑的體積比為1～3:1～3:0.1；

(2)將步驟(1)得到的混合溶液迅速倒入步驟(1)得到的Na₂SiO₃溶液中，同時加入酸調節pH至1～3，攪拌反應，然后停止加熱，室溫繼續攪拌反應，終止反應，經洗滌、離心，干燥后制得聚苯乙烯/二氧化硅復合粒子。

所述步驟(1)中加熱的溫度均為70～90℃。

所述步驟(1)中的表面活性劑為TX-100。