[發明專利]一種金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811288260.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109621981B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 李高仁;王輝;何序駿
• 申請（專利權）人: 中山大學
• 主分類號: B01J27/043
• 分類號: B01J27/043;B01J35/02;B01J35/10;C25B1/04;C25B11/091;B82Y40/00;B82Y30/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 陳衛

1.一種金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑，其特征在于，是由鎳鈷硫化物CoNi₂S₄納米片包覆鈷酸鋅納米線而成的復合材料，制備方法為運用水熱反應首先合成鈷酸鋅納米線，結合電化學沉積硫化物納米片，用鎳鈷硫化物納米片包覆鈷酸鋅納米線，制備出具有核殼包覆結構的金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑；

所述鈷酸鋅納米線的直徑為60nm～120nm，所述鎳鈷硫化物納米片的厚度為100nm～150nm。

2.權利要求1所述復合析氧電催化劑的制備方法，其特征在于，運用水熱反應首先合成鈷酸鋅納米線，結合電化學沉積硫化物納米片，用鎳鈷硫化物納米片包覆鈷酸鋅納米線，制備出具有核殼包覆結構的金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1.配置硝酸鋅、硝酸鈷、氟化銨和尿素的混合水溶液，轉移至水熱反應容器中，加入一片干凈的泡沫鎳，在100～150℃下加熱4～24小時，得到生長有前驅體的泡沫鎳，取出洗凈干燥后，在空氣中350～500℃熱處理1.5～24小時，得到鈷酸鋅納米線；

S2.在三電極體系中用循環伏安法電化學沉積鎳鈷硫化物納米片：步驟S1得到的生長有鈷酸鋅納米片的泡沫鎳做為工作電極，石墨棒為輔助電極，銀/氯化銀電極為參比電極；電解液為硝酸鈷、硝酸鎳和硫脲；反應后取出泡沫鎳洗凈干燥，得到鎳鈷硫化物納米片包覆的鈷酸鋅納米線，即所述金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1所述混合水溶液中，硝酸鋅和硝酸鈷的摩爾比為1：1～3；所述混合水溶液中，氟化銨和尿素的摩爾比為1：2～3。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S1所述混合水溶液中，硝酸鋅：硝酸鈷：氟化銨：尿素的摩爾比為1：1～3：2：4～6。

6.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，步驟S2所述循環伏安法的電位掃描范圍為-1.2V～0.2V，掃描速度為4～6mV/s，掃描圈數為10～20圈；所述電解液中，硝酸鈷：硝酸鎳：硫脲的摩爾比為1：1～2：10～50。

7.根據權利要求2～6任一所述方法制備得到的電催化劑。

8.權利要求1所述金屬氧化物-硫化物復合析氧電催化劑在電解水制氫方面的應用。