[發明專利]一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法在審
| 申請號: | 201811287907.5 | 申請日: | 2018-10-31 |
| 公開(公告)號: | CN111115700A | 公開(公告)日: | 2020-05-08 |
| 發明(設計)人: | 李炳忠;張愛青;史齊勇;王博;許東偉;伍一根 | 申請(專利權)人: | 格林美(江蘇)鈷業股份有限公司;荊門市格林美新材料有限公司;格林美股份有限公司 |
| 主分類號: | C01G51/04 | 分類號: | C01G51/04;H01M4/525;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 深圳市合道英聯專利事務所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉紅果;侯峰 |
| 地址: | 225400 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 摻雜 氧化鈷 制備 方法 | ||
1.一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,其方法通過以下步驟實施:
步驟1,向反應釜中加入反應底液并加熱至50~80℃,調節并控制反應體系的pH值為9.0~11.0,在攪拌作用下向所述反應底液中并流加入含釤鈷鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑,并控制加入所述含釤鈷鹽溶液、氫氧化鈉溶液、氧化劑的體積流量,獲得含釤氫氧化鈷漿料;
步驟2,將所述步驟1獲得的含釤氫氧化鈷漿料依次進行陳化、過濾、洗滌、烘干以及除鐵,獲得含釤氫氧化鈷粉末;
步驟3,將所述步驟2獲得的含釤氫氧化鈷粉末按溫度曲線進行煅燒,獲得摻雜釤的氧化鈷。
2.根據權利要求1所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟1的攪拌反應的攪拌強度為200~400r/min,攪拌時間為10~40h。
3.根據權利要求2所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟1中反應底液為氨水、乙二胺四乙酸、酒石酸或檸檬酸中的至少一種。
4.根據權利要求3所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟1中含釤鈷鹽溶液為硫酸鈷溶液、氯化鈷溶液、硝酸鈷溶液或者醋酸鈷溶液中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述含釤鈷鹽溶液中鈷離子的濃度為80~150g/L,釤元素含量為0.5~1.2g/L,添加劑的濃度為1~5g/L。
6.根據權利要求5所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述反應底液的濃度為0.1~1g/L,所述氫氧化鈉溶液的濃度為100~400g/L。
7.根據權利要求6所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟1中含釤鈷鹽溶液與氫氧化鈉溶液的體積流量比為1:0.5~1.5,氧化劑的體積流量為10~30m3/h。
8.根據權利要求1-7任意一項所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟2中對含釤氫氧化鈷漿料進行洗滌采用的洗滌液為去離子水,洗滌液的用量為10~50L/kg,洗滌液的溫度為80~90℃。
9.根據權利要求8所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟3將獲得的所述含釤氫氧化鈷粉末按溫度曲線進行煅燒,具體為,將焙燒溫度分為5~12段對所述含釤氫氧化鈷粉末進行煅燒,所述焙燒溫度為500~800℃。
10.根據權利要求9所述的一種摻雜釤的氧化鈷的制備方法,其特征在于,所述步驟3將所述獲得的含釤氫氧化鈷粉末按溫度曲線進行煅燒,具體為,將所述獲得的含釤氫氧化鈷粉末依次在0~60℃的焙燒溫度下煅燒25~35min、在60~200℃的焙燒溫度下煅燒55~65min、在200~400℃的焙燒溫度下煅燒55~65min、在400~600℃的焙燒溫度下煅燒85~95min、在600~750℃的焙燒溫度下煅燒55~65min以及在750℃的焙燒溫度下煅燒355~365min。
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