[發明專利]一種含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離設備及方法

在審

• 申請號: 201811286607.5
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109111337A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 楊金杯;陳文韜;王昌偉;余美瓊;陳玉成
• 申請（專利權）人: 福建師范大學福清分校
• 主分類號: C07C7/10
• 分類號: C07C7/10;C07C7/04;C07C15/06;C07C29/76;C07C31/08;C07C67/48;C07C69/14
• 代理公司: 福州市眾韜專利代理事務所(普通合伙) 35220
• 代理人: 方金芝;黃秀婷

本發明屬于溶劑回收領域，具體涉及一種含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離設備及方法。本發明包括萃取塔、乙醇脫輕塔、乙醇脫輕塔冷凝器、乙醇脫輕塔再沸器、乙醇脫輕塔分層器、乙醇產品塔、乙醇產品塔冷凝器、乙醇產品塔再沸器、萃取劑冷卻器、甲苯精制塔、甲苯精制塔冷凝器、甲苯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔、乙酸乙酯精制塔冷凝器、乙酸乙酯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔分層器。采用該設備能實現含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離，且能耗低，回收純度高；該方法不額外引入其他雜質，能有效地降低能耗和設備投資。

技術領域

本發明屬于溶劑回收領域，具體涉及一種含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離設備及方法。

背景技術

α-乙酰基-γ-丁內酯，簡稱ABL，分子式：C₆H₈O₃，分子量：128.13，CAS號：517-23-7，是一種具有酯類氣味的無色透明液體，主要用于合成維生素B1和農藥等過程。當前生產α-乙酰基-γ-丁內酯的主要路線為以γ-丁內酯和乙酸乙酯為原料、鈉為催化劑、甲苯為溶劑，該生產工藝同時副產乙醇，同時原料中還存在少量水分，在后續的產品蒸餾提純過程中，需先將溶劑蒸餾出來，蒸出的混合溶劑組分為：30～34％甲苯、32～38％乙酸乙酯、30～33.5％乙醇、0.5～2.0％水。需對上述混合溶劑進行分離，使溶劑甲苯：純度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分小于400ppm，原料乙酸乙酯：純度大于99.6％、乙醇含量小于400ppm且水分含量小于400ppm，以達到循環使用要求，乙醇達到工業乙醇標準進行外售。

對于上述產生的混合溶劑進行分離提純是一個十分困難的問題，這是由于該體系在常壓下存在多組二元共沸和三元共沸，乙醇與水的二元共沸組成中乙醇含量為95.6％，共沸溫度為78.2℃；乙醇與甲苯的二元共沸組成中乙醇含量為68％，共沸溫度為76.7℃；乙醇與乙酸乙酯的二元共沸組成中乙醇含量為31％，共沸溫度為71.8℃；乙酸乙酯與水的二元共沸組成中乙醇含量為91.5％，共沸溫度為70.4℃；甲苯與水的二元共沸組成中甲苯含量為86.5％，共沸溫度為84.1℃；乙酸乙酯、乙醇和水的三元共沸組成中乙酸乙酯含量為78.3％、乙醇含量為13.1％，共沸溫度為70.2℃，因此直接通過普通精餾難以實現混合溶劑分離。

專利CN102992930B公開了一種α-乙酰基-γ-丁內酯生產過程中甲苯溶劑的回收工藝及其分離設備，該方法采用萃取精餾工藝，以酮類物質為萃取劑經過兩次萃取精餾從含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑中分離出甲苯，進一步以醇類物質為萃取劑將乙酸乙酯和乙醇的混合物進行分離。雖然該方法實現了混合溶劑的分離，但是該方法采用了兩種萃取劑，在分離過程中引入了額外的兩種其他組分，導致分離后的三個產品(分別是甲苯、乙酸乙酯和乙醇)不可避免引入其他雜質，進而影響ABL的品質，另外該分離方法中的五個分離設備均為精餾塔，能耗較高。

發明內容

有鑒于此，本發明的目的是提出一種含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離設備及方法，采用該設備能實現含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離，且能耗低，回收純度高；該方法不額外引入其他雜質，能有效地降低能耗和設備投資。

本發明的分離設備方案如下：

一種含甲苯、乙酸乙酯和乙醇等混合溶劑的分離設備，包括萃取塔、乙醇脫輕塔、乙醇脫輕塔冷凝器、乙醇脫輕塔再沸器、乙醇脫輕塔分層器、乙醇產品塔、乙醇產品塔冷凝器、乙醇產品塔再沸器、萃取劑冷卻器、甲苯精制塔、甲苯精制塔冷凝器、甲苯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔、乙酸乙酯精制塔冷凝器、乙酸乙酯精制塔再沸器、乙酸乙酯精制塔分層器；