[發明專利]一種納米硅碳材料的制備方法及其在鋰電池的應用

在審

• 申請號: 201811285848.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109244425A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 范珂銘
• 申請（專利權）人: 四川創能新能源材料有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 成都樂易聯創專利代理有限公司 51269
• 代理人: 高煒麗

本發明公開一種納米硅碳材料的制備方法及其在鋰電池的應用，包括以下步驟：(1)按1:5的重量比選取碳源和硅粉并混合；(2)將混合粉體加入溶劑和分散劑進行循環球磨；(3)將步驟(2)球磨后的漿料重新加入溶劑和分散劑進行二次球磨后得到混合漿料；(4)將混合漿料進行干燥，干燥后打散得到半成品粉體；(5)對半成品粉體進行燒結，燒結后將燒結料進行粉碎，粉碎后打散至納米級別，即得納米硅碳材料。采用本發明所述的納米硅碳材料制備的負極的鋰電池，其包覆均勻，分散性能好，電池容量高等優點，同時其制備工藝成本低，易于實現批量化大規模生產，具有良好的經濟效益。

技術領域

本發明屬于新能源材料技術領域，具體涉及一種納米硅碳材料的制備方法及其在鋰電池的應用。

背景技術

為了進一步提高鋰離子電池的能量密度以及功率密度，發展高比容量的正負極材料是其關鍵所在。對于正極材料，常用的磷酸鐵鋰、鈷酸鋰、三元鎳鈷錳酸鋰等材料都己經開發得相當成熟，容量進一步實現較大的突破比較困難。為此，采用高比容量的負極材料代替傳統的石墨負極，減輕電池中負極材料的負載量，已成為提高鋰離子電池能量密度和功率密度最為有效的方法。

目前，鋰離子電池常用的負極材料有碳負極材料(包括石墨，軟碳和硬碳)和Li4Ti5O12，但是它們的克容量提升空間都非常有限，不利于高能量密度鋰離子電池的設計和開發。近年來，隨著學術界的廣泛關注和研究，發現在目前的鋰離子電池負極體系中，Si可以與Li形成多鋰合金而具有比石墨高得多的理論比容量(4200mAh/g)，進一步設計結構合理的硅碳復合材料，能夠改善電接觸和電子電導率，提高鋰離子電池容量和循環穩定性能，能較好的緩解電池循環過程中硅材料巨大的體積形變，安全性好。因此，納米硅碳材料因其獨特的電化學性能優勢而被業界廣泛接受，被譽為下一代鋰離子電池負極材料的理想選擇。

在納米硅碳復合材料的設計開發環節中，獲得粒徑均一、分散性好的納米硅材料尤為關鍵，而目前市面上的納米硅材料基本是純相納米硅，電子電導率低，分散性能差，粉體粒徑不均一，制造成本高，這些特征導致鋰電池硅碳負極材料存在著電子電導性能差、分散性差、包覆不均勻等問題，嚴重影響鋰電池產品的循環穩定性能、倍率性及效率等電化學指標。

發明內容

本發明所要解決的技術問題便是針對上述現有技術的不足，提供一種納米硅碳材料的制備方法及其在鋰電池的應用，該納米硅碳材料包覆均勻，具有良好的分散性，且容量高，該納米硅碳材料制備的鋰離子電池負極具有良好的電子電導性和分散性。

本發明所采用的技術方案是：一種納米硅碳材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)按1:5的重量比選取碳源和硅粉，將碳源加入硅粉中混合均勻得到混合粉體；

(2)將混合粉體按固液比1:30加入溶劑中，同時加入分散劑，高速分散混合均勻后進行循環球磨，球磨的溫度為50-60℃，球磨時間為6-10小時；

(3)將步驟(2)球磨后的漿料重新加入溶劑和分散劑進行二次球磨，球磨溫度為50-80℃，球磨時間為8-10小時，二次球磨后得到混合漿料；

(4)將混合漿料進行干燥，干燥至含水量小于1000ppm，再將干燥后的研磨粉打散得到半成品粉體；

(5)對半成品粉體進行燒結，燒結溫度控制在600-1000℃，燒結保護氣氛為含氫氣的惰性氣體，燒結時間控制在4-12小時，燒結后將燒結料進行粉碎，粉碎后打散至納米級別，即得納米硅碳材料。

作為優選，所述硅粉選用0.1-50微米的粉體粗硅，再將粉體粗硅通過氣流粉碎成粒徑為2-5微米的硅粉。

作為優選，所述碳源包括石墨、氧化石墨烯、樹脂、纖維素、瀝青、硬碳、軟碳中的一種或多種。

作為優選，所述溶劑為水、酒精、乙二醇、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、丙酮、環己烷、丁酮、丁醇中、苯類中的一種或多種。