[發明專利]一種采用微通道反應器合成酮麝香的新工藝

在審

• 申請號: 201811285142.1
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109293515A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 劉國朋;鄒宗鵬;郜時國;江秀全;王福田;路翠翠
• 申請（專利權）人: 濮陽市歐亞化工科技有限公司
• 主分類號: C07C205/45
• 分類號: C07C205/45;C07C201/08;B01J31/22
• 代理公司: 濮陽華凱知識產權代理事務所(普通合伙) 41136
• 代理人: 王傳明;靳建山

1.一種采用微通道反應器合成酮麝香的新工藝，其特征在于，包括以下步驟：

S1、輔助催化劑的制備：稱取殼聚糖15～25重量份、沸石粉10～18重量份、三環己基膦2～5重量份、乙酸鈀1～3重量份、五氧化二磷3～8重量份、質量分數為20％的醋酸5～12重量份、去離子水25～45重量份備用，將質量分數為20％的醋酸和去離子水混合均勻，升溫至78～98℃，依次加入殼聚糖、乙酸鈀和五氧化二磷超聲振蕩溶解后，保溫靜置20～40min得混合液，將三環己基膦和沸石粉混合研磨至170～250目后加入到混合液中，超聲振蕩均勻后濃縮、干燥即得輔助催化劑；

S2、按質量比7～12:1，將步驟S1中的輔助催化劑與硫酸溶液進行混合制成復合催化劑，按質量比1～3:1～3，將二氯乙烷和乙酸酐混合制成混合溶劑，按質量比1～8:2，將混合溶劑和2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮混合均勻得物料A，將復合催化劑、硝酸溶液和物料A分別通入微通道反應器的各通道進行預熱，通過外部換熱器進行控制設定預熱溫度，通過控制計量泵流量改變復合催化劑、硝酸溶液和A物料的摩爾比，經由各自的計量泵同步進入混合模塊，其中預熱溫度為20～30℃，復合催化劑的流量為0.5～4mL/min，硝酸溶液的流量為0.5～4mL/min，物料A的流量為3～10mL/min，硫酸溶液的質量濃度為90％～95％，硝酸溶液的質量濃度85％～90％；

S3、讓步驟S2中的復合催化劑、硝酸溶液和物料A在混合模塊混合并發生反應，繼而通過延時管進行延時反應，混合反應溫度和延時反應溫度同樣由外部換熱器進行控制，反應完成后，反應液從微通道反應器出口流出，上述反應過程在微通道反應器內的停留時間為60～180s，反應溫度為30～50℃；

S4、將步驟S3中微通道反應器出口流出的反應液流經淬滅模塊，靜置后分去多余混合酸液，通入裝有清水的收集器中，經過水洗、萃取、結晶處理后得到酮麝香成品。

2.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成酮麝香的新工藝，其特征在于，所述步驟S1中的輔助催化劑由以下原料組成：殼聚糖20重量份、沸石粉14重量份、三環己基膦3.5重量份、乙酸鈀2重量份、五氧化二磷5重量份、質量分數為20％的醋酸8重量份、去離子水35重量份。

3.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成酮麝香的新工藝，其特征在于，所述步驟S2中復合催化劑、硝酸溶液和物料A的質量比為2～6:3～8:1，所述物料A中2,6-二甲基-4-叔丁基苯乙酮的純度≥99％。

4.根據權利要求1所述的一種采用微通道反應器合成酮麝香的新工藝，其特征在于，所述步驟S2和步驟S3中外部換熱器內的換熱介質為導熱油。