[發明專利]一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811284361.8
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109346848B
• 公開（公告）日: 2021-03-12
• 發明（設計）人: 李季;劉繼鵬;楊春暉;張磊
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01Q17/00
• 分類號: H01Q17/00
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料，其特征在于該材料是由鐵氧體、碳化硅和碳質材料組成，其中碳質材料為石墨烯、還原石墨烯、氧化石墨烯、導電炭黑或碳納米管；碳質材料為石墨烯、還原石墨烯或氧化石墨烯，鐵氧體與碳化硅負載在石墨烯片層上；碳質材料為導電炭黑，導電炭黑與鐵氧體和碳化硅均勻混合；碳質材料為碳納米管，鐵氧體、碳化硅與碳納米管均勻混合。

2.根據權利要求1所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料，其特征在于所述的鐵氧體為氧化鎳、氧化鐵或氧化鈷。

3.制備權利要求1所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、碳化硅表面預處理：

a、將粒徑1～10μm的碳化硅加入到碳化硅球磨機球磨12h～24h；放入管式爐中，在空氣或者氮氣下，升溫至500～600℃氧化處理2h～4h，達到去除表面雜質的目的；

b、將碳化硅分散在酸性親水溶液中攪拌2～3h，然后超聲分散1～2h，微波輻射1h～2h來提高其親水性；然后用蒸餾水洗滌，過濾，在15～30℃條件下晾干，得到親水性碳化硅；

二、一鍋法合成SiC-鐵氧體/碳質材料：

a、稱取親水性碳化硅、制備鐵氧體的可溶性鹽、氟化物、沉淀劑、碳質材料、硅烷偶聯劑、醇溶劑和去離子水，攪拌1～2h，超聲分散30min～1h，得到混合液；

b、將混合液轉入高溫反應釜中，以2℃～4℃/min的速率升溫到120℃～150℃并保溫4h～6h，反應結束后，用水和醇溶液交換離心清洗干凈人，然后放在真空干燥箱中干燥，得到前驅體；

c、在空氣或氮氣下，將前驅體放在350～450℃管式爐中焙燒2h～4h，再冷卻至室溫，得到SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料。

4.根據權利要求3所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于步驟一b中所述的酸性親水溶液為體積濃度為10％～20％的氫氟酸、體積濃度為10％～20％的濃鹽酸，體積濃度為20％～30％的濃硝酸，體積濃度為40％～50％的濃硫酸、苯六甲酸、氮硫方酸、三氯乙酸、三硝基苯磺酸、三氟甲磺酸和三氟乙酸中的一種或幾種的組合。

5.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于步驟二a中所述的制備鐵氧體的可溶性鹽為鎳鹽、鐵鹽或鈷鹽。

6.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于所述的鎳鹽為六水氯化鎳、六水硫酸鎳、六水硝酸鎳的一種或幾種；鐵鹽為六水氯化鐵、七水硫酸亞鐵、九水硝酸鐵的一種或幾種；鈷鹽為六水氯化鈷、七水硫酸鈷、六水硝酸鈷的一種或幾種。

7.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于所述的氟化物為氟化氨、氟化鈉、氟化鉀、氟化銀或氟化鋁。

8.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于所述的沉淀劑為尿素、氫氧化鈉、氨水，碳酸鈉，碳酸鉀、碳酸氫鈉、磷酸氫二鈉、檸檬酸鈉或檸檬酸鉀。

9.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于所述的碳質材料為石墨烯、還原石墨烯、氧化石墨烯、導電炭黑或碳納米管。

10.根據權利要求3或4所述的一種SiC-鐵氧體/碳質材料高溫吸波復合材料的制備方法，其特征在于步驟二a中，親水性碳化硅與石墨烯質量比為1:(0.25～0.5)；制備鐵氧體的可溶性鹽、氟化物與沉淀劑的摩爾比為1:(2～3)：(5～8)；親水性碳化硅與制備鐵氧體的可溶性鹽的摩爾比為1:(1～2)；混合液中硅烷偶聯劑的體積百分濃度為0.25～0.5％；親水性碳化硅的質量與醇溶劑的體積的比為1g：(40～60)mL；親水性碳化硅的質量與去離子水的體積的比為1g：(40～60)mL。