[發明專利]一種飽和漆酚基功能涂料的制備方法

有效

• 申請號: 201811283908.2
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN109575770B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 呂虎強;李東旭
• 申請（專利權）人: 中華全國供銷合作總社西安生漆涂料研究所
• 主分類號: C09D175/04
• 分類號: C09D175/04
• 代理公司: 西安恒泰知識產權代理事務所 61216
• 代理人: 王孝明

1.一種飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于，以飽和漆酚為原料，原料溶解于溶劑中，以四甲基胍或1,8-二氮雜二環十一碳-7-烯為催化劑，加入交聯劑催化交聯反應，然后加入封端劑進行封端反應，對飽和漆酚進行基體改性，得到飽和漆酚基功能涂料；

所述的飽和漆酚制備方法包括以下步驟：

步驟1.1：溶解生漆，攪拌1～2分鐘，離心2分鐘，取上層清液；

步驟1.2：將步驟1.1中離心得到的沉淀再置于燒杯中，重復步驟1.1中的操作2次；

步驟1.3：給步驟1.1和步驟1.2中得到的上清液中加入濕鈀碳，并開啟攪拌，接真空，氫氣置換三次，保持氫氣持續通入，室溫反應2小時；

步驟1.4：反應結束后過濾，將得到的濾液濃縮，加入硅膠，于旋轉蒸發儀上旋蒸干，然后加入到已填好硅膠的層析柱中；以石油醚-乙酸乙酯為溶劑進行梯度洗脫，根據薄層色譜檢查，收集合并含飽和漆酚的流份，旋蒸后得到飽和漆酚。

2.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：交聯劑為異佛爾酮二異氰酸酯或2，4-甲苯二異氰酸酯。

3.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：所述的封端劑為乙酰胺或ε-己內酰胺。

4.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：以當量計：飽和漆酚：1eq；溶劑：3～5eq；催化劑：0.01eq～0.02eq；交聯劑：1.2eq；封端劑：0.5eq。

5.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：所述的交聯反應的具體過程為：將飽和漆酚用溶劑溶解，室溫攪拌；加入催化劑，繼續室溫攪拌，然后滴加交聯劑，交聯劑的滴加持續時間為1～2h，然后升溫至回流，再攪拌2～5h，完成交聯反應。

6.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為四氫呋喃或松節油。

7.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：所述的封端反應的具體過程為：當交聯反應完成后，加入封端劑，回流攪拌1～3h，得到飽和漆酚基功能涂料。

8.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：步驟1.3中加入的濕鈀碳為鈀的重量含量為10％的濕鈀碳。

9.如權利要求1所述的飽和漆酚基功能涂料的制備方法，其特征在于：步驟1.4中石油醚和乙酸乙酯的體積比為30：1～10：1。