[發(fā)明專(zhuān)利]一種人造金剛石燒結(jié)體制備工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811283335.3
• 申請(qǐng)日: 2018-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109317662B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-01-05
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 侯大偉
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 安徽亞珠金剛石股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): B22F1/00
• 分類(lèi)號(hào): B22F1/00;B22F1/02;B22F3/105;C22C26/00
• 代理公司: 蕪湖思誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 34138
• 代理人: 房文亮

本發(fā)明公開(kāi)了一種人造金剛石燒結(jié)體制備工藝，包括金剛石微粉篩選配比凈化、鍺硅合金膜沉積、粘結(jié)劑配比、電離等離子燒結(jié)等步驟。有效降低現(xiàn)有制備技術(shù)中的高溫高壓要求，縮短制備時(shí)長(zhǎng)，提高了人工金剛石燒結(jié)體的制備效率，降低制備能耗，大幅提高燒結(jié)產(chǎn)物的硬度和磨耗比，提高產(chǎn)物質(zhì)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金剛石燒結(jié)體的制備，尤其涉及一種人造金剛石燒結(jié)體制備工藝。

背景技術(shù)

人造金剛石燒結(jié)體(簡(jiǎn)稱(chēng)PCD)是繼人造金剛石研制成功并取得應(yīng)用之后，又一項(xiàng)重要成果。由于人造金剛石燒結(jié)體不僅具備金剛石所固有的高熱傳導(dǎo)性、高硬度、高耐磨性的特點(diǎn)，而且還具備各向同性、高韌性、高抗氧化性等金剛石單晶所不具備的特性，因而很快在刀具、鉆探、拉絲、修整工具、耐磨器件方面得到了應(yīng)用。依用途不同，有三角形、圓柱形、片狀、圓錐、拉錐等形狀。

在一般PCD的生長(zhǎng)機(jī)理上，大致可分為三種：生長(zhǎng)型、燒結(jié)型、生長(zhǎng)-燒結(jié)型。PCD的制備以燒結(jié)型最為常用，在靜態(tài)高壓狀態(tài)下，由金剛石微粉和Ti-Si-B系結(jié)合劑反應(yīng)燒結(jié)生成。PCD制備工藝中的關(guān)鍵點(diǎn)為：

(1)金剛石微粉的粒度及合理配比；

(2)真空熱處理工藝；

(3)合成腔體內(nèi)部壓力；

(4)原料微粉品質(zhì)的選取；

(5)金剛石微粉的前處理工藝；

金剛石的晶體結(jié)構(gòu)中，每個(gè)碳原子都以SP3雜化軌道與另外4個(gè)碳原子形成共價(jià)鍵，構(gòu)成正四面體金剛石中的碳-碳共價(jià)鍵很強(qiáng)，從而決定了金剛石具有高熔點(diǎn)，低的擴(kuò)散系數(shù)。金剛石的低擴(kuò)散系數(shù)和高溫下的石墨化相變，使得純相金剛石的制備通常需要高溫(1500攝氏度以上)，超高壓條件(10GPa以上)。高溫，超高壓的制備條件，不但大幅限制了大尺寸聚晶金剛石的合成，并且其高昂的成本更限制了其在相關(guān)領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用。

國(guó)內(nèi)外為解決聚晶金剛石的燒結(jié)問(wèn)題，主要采用添加燒結(jié)助劑和液相燒結(jié)的方法，常用的燒結(jié)助劑有Co，Ni，B，Si，Ti等，可以適度降低燒結(jié)壓力，但現(xiàn)有的制備技術(shù)中，金剛石的燒結(jié)制備仍然需要5GPa以上的超高壓力。金剛石的超高壓制備條件需要進(jìn)一步的改進(jìn)0.5G Pa以下的金剛石合成制備工藝，是科學(xué)界和工業(yè)界的研究熱點(diǎn)。

放電等離子燒結(jié)(Spark Plasma Sintering，簡(jiǎn)稱(chēng)SPS)是一項(xiàng)制備材料的新技術(shù)，它具有升溫速度快、燒結(jié)溫度低，燒結(jié)時(shí)間短、抑制燒結(jié)體晶粒長(zhǎng)大、節(jié)能環(huán)保等鮮明特點(diǎn)。為了降低金剛石制備工藝中的燒結(jié)壓力，采用表面修飾完整包覆的保護(hù)涂層的方法，防止金剛石顆粒間的接觸，添加合適的燒結(jié)助劑，并采用放電等離子燒結(jié)快速制備金剛石復(fù)合材料是一種可行的研究方向。

中國(guó)專(zhuān)利CN108314036A，公開(kāi)了一種人造金剛石燒結(jié)體的制備工藝，該制備工藝包括如下步驟：先將石墨墊棒分別裝入并固定在石墨套的多個(gè)石墨孔中，向石墨孔中裝入底部燒結(jié)粉；用定位棒將聚晶模芯壓入到底部燒結(jié)粉中，再向石墨孔中裝入面部燒結(jié)粉，所述底部燒結(jié)粉、聚晶模芯和面部燒結(jié)粉共同構(gòu)成待燒結(jié)體；向石墨孔中放入石墨壓棒,使石墨壓棒壓蓋在面部燒結(jié)粉的上部；將石墨套、石墨墊棒和石墨壓棒三者構(gòu)成的組合體放在石墨燒結(jié)機(jī)上燒結(jié)；將石墨孔中的成品燒結(jié)體脫出石墨套，即可得到人造聚晶金剛石燒結(jié)體。本制備工藝不但可以實(shí)現(xiàn)批量燒結(jié)涂漆模具的目的，而且使得每一個(gè)燒結(jié)體的燒結(jié)溫度都一致、均勻，同一批次燒結(jié)體的硬度、強(qiáng)度均得到保證。

上述專(zhuān)利并未對(duì)燒結(jié)粘結(jié)劑，催化劑作出優(yōu)化說(shuō)明，沒(méi)有降低制備過(guò)程中的高溫高壓條件，能耗大，且沒(méi)有對(duì)金剛石微粉進(jìn)行預(yù)處理和凈化，容易導(dǎo)致金剛石在燒結(jié)過(guò)程中發(fā)生石墨化，導(dǎo)致燒結(jié)體強(qiáng)度不能得到保證。