[發(fā)明專利]多級(jí)低溫反應(yīng)法制備氧化石墨烯、石墨烯及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811283059.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109110752A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 魯娜;楊新偉;陳長(zhǎng)科;盧科偉;楊子虎;馬冰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 新疆烯金石墨烯科技有限公司
• 主分類號(hào): C01B32/198
• 分類號(hào): C01B32/198;C01B32/19
• 代理公司: 北京鼎佳達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11348
• 代理人: 王偉鋒;張小勇

1.多級(jí)低溫反應(yīng)法制備氧化石墨烯，其特征在于，包括以下步驟：

(1)在-5～20℃下，將鱗片石墨、高錳酸鉀、濃硫酸混合，攪拌反應(yīng)0.5～7h，得物料1；

(2)在-5～20℃下，向物料1中加入添加劑1、添加劑2，攪拌反應(yīng)0.5～7h，得物料2；

所述的添加劑1為過(guò)硫酸鈉、過(guò)硫酸鉀、高鐵酸鈉、高鐵酸鉀、高碘酸鈉、高碘酸鉀中的一種或幾種；

所述的添加劑2為磷酸、五硼酸銨、硼酸、四硼酸鈉、四硼酸鉀、檸檬酸、檸檬酸鉀、檸檬酸銨中的一種或幾種；

(3)將物料2升溫至10～35℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5～15h，得物料3；

(4)用冰水混合物稀釋物料3，得稀釋物料；

(5)向稀釋物料中加入雙氧水、稀鹽酸，并攪拌反應(yīng)后，過(guò)濾去雜、水洗，洗至清液PH為5～7，得物料4；

(6)將物料4進(jìn)行超聲剝離后，干燥，得所述的氧化石墨烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的步驟(1)中，鱗片石墨、高錳酸鉀、濃硫酸用量比為1g：1～4g：10～40ml。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的濃硫酸的質(zhì)量濃度為80～98％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的步驟(2)中，所述的添加劑1與鱗片石墨的質(zhì)量比為0.001～1：1；

所述的添加劑2與鱗片石墨的質(zhì)量比為0.001～1：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的步驟(3)還包括：升溫前向物料2中再次加入高錳酸鉀，攪拌反應(yīng)0.5～7h。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的高錳酸鉀的用量不大于與鱗片石墨的2倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法，其特征在于，其中，

所述的步驟(5)中，攪拌反應(yīng)2h。

8.一種氧化石墨烯，其特征在于，所述的氧化石墨烯由權(quán)利要求1～7任一項(xiàng)所述的多級(jí)低溫反應(yīng)法制備得到。

9.一種石墨烯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

采用權(quán)利要求7所述的氧化石墨烯，在200～500℃下進(jìn)行還原反應(yīng)，得所述的石墨烯。

10.一種石墨烯，其特征在于，所述的石墨烯由權(quán)利要求9所述的方法制備得到。