[發(fā)明專利]一種有序超薄膜電極、制備方法及其應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811282545.0 | 申請日： | 2018-10-31 |
| 公開（公告）號： | CN109509888B | 公開（公告）日： | 2021-05-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋玉江;劉會園;秦嘉琪 | 申請（專利權(quán)）人： | 大連理工大學 |
| 主分類號： | H01M4/92 | 分類號： | H01M4/92;H01M4/94;H01M4/88 |
| 代理公司： | 大連理工大學專利中心 21200 | 代理人： | 溫福雪;侯明遠 |
| 地址： | 116024 遼*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 有序 薄膜 電極 制備 方法 及其 應(yīng)用 | ||
1.一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，該有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)包括離子交換膜和催化劑層；催化劑層是由分枝狀金屬材料組成，催化劑層在離子交換膜的一側(cè)或兩側(cè)，催化劑層的厚度為20nm～1μm，金屬的載量為0.005～1mg/cm2；所述有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，步驟如下：
1)有序超薄膜電極的制備
a)將離子交換膜置于反應(yīng)器中，向反應(yīng)器中加入摩爾比為1:1:1～1:500:500的金屬前驅(qū)體、配位劑和還原劑的混合溶液，反應(yīng)溫度為10～100℃，反應(yīng)時間為10s～12h，金屬在離子交換膜一側(cè)或兩側(cè)原位成核生長，制備成催化劑層為單一金屬或合金的超薄膜電極；
2)有序超薄膜電極的處理
2.1)將有序超薄膜電極置于1～30wt％H2O2水溶液中在20℃～100℃處理10min～3h，然后用20～100℃去離子水清洗，去除超薄膜電極表面殘留的H2O2；
2.2)將有序超薄膜電極轉(zhuǎn)移至0.1～5M H2SO4或0.5～10M KOH中在20～100℃處理10min～50h，然后用20～100℃去離子水清洗，去除超薄膜電極表面殘留的H2SO4或KOH。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的金屬為Pt、Pd、Ir、Ru、Rh、Au、Ag、Fe、Co、Ni、Cu中的一種或兩種以上的混合，金屬前驅(qū)體的濃度范圍為0.1～100mM。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，在步驟1)得到的結(jié)果基礎(chǔ)上，進一步以島狀或外延生長的形式沉積其他金屬，制備核殼結(jié)構(gòu)催化劑層；
將步驟1)得到的催化劑層作為載體，在催化劑層的表面沉積不同于載體的單一金屬或合金，反應(yīng)溫度為10～300℃，反應(yīng)時間為10s～50h，制備成催化劑層為核殼結(jié)構(gòu)催化劑的超薄膜電極。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的混合溶液中添加結(jié)構(gòu)引導劑，結(jié)構(gòu)引導劑包括十六烷基三甲基溴化銨、十八烷基三甲基氯化銨、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、十六烷基硫酸鈉、十二烷基氨基丙酸鈉、月桂基硫酸鈉、聚環(huán)氧乙烯月桂酰醚、聚氧乙烯月桂醚、聚乙二醇辛基苯基醚、聚氧乙烯單叔辛基苯基醚、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚丙烯酸、二硬脂酰基磷脂酰膽堿、月桂酸失水山梨醇酯、油酸二乙醇酰胺、十二烷基二甲基甜菜堿、十四烷基二甲基磺乙基甜菜堿、硬脂酸、油胺、油酸、聚環(huán)氧乙烷-聚環(huán)氧丙烷-聚環(huán)氧乙烷三嵌段共聚物中的一種或兩種以上的混合物，濃度范圍為0.01～1000mM。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的配位劑為含氮有機化合物、含硫有機化合物或含磷有機化合物，濃度范圍為0.5～1000mM。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的配位劑為含氮有機化合物、含硫有機化合物或含磷有機化合物，濃度范圍為0.5～1000mM。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為甲醛、甲酸、硼氫化鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、乙二酸、蘋果酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、抗壞血酸中的一種或二種以上的混合物，濃度范圍為1～1000mM。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法，其特征在于，所述的還原劑為甲醛、甲酸、硼氫化鋰、硼氫化鈉、硼氫化鉀、甲醇、乙醇、多元醇、水合肼、乙二酸、蘋果酸、檸檬酸、葡萄糖、蔗糖、抗壞血酸中的一種或二種以上的混合物，濃度范圍為1～1000mM。
9.一種如權(quán)利要求1-8任一所述的一種有序超薄膜電極結(jié)構(gòu)的制備方法制備得到的有序超薄膜電極用于電解池、燃料電池、傳感器、氣體純化分離器或膜分離的電化學反應(yīng)器。
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