[發(fā)明專利]一種纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811282538.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-31
• 公開（公告）號(hào): CN109293383B
• 公開（公告）日: 2021-06-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊冰洋;王鵬;金鑫;宋環(huán)君;于藝;左紅軍;霍鵬飛;于新民;劉俊鵬;裴雨辰
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 航天特種材料及工藝技術(shù)研究所
• 主分類號(hào): C04B35/80
• 分類號(hào): C04B35/80;C04B35/83;C04B35/84
• 代理公司: 北京格允知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 譚輝

本發(fā)明涉及一種纖維增強(qiáng)碳?碳化硅陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。所述方法包括：(1)在纖維預(yù)制體的表面依次制備一層熱解碳層和一層碳化硅層，制得改性纖維預(yù)制體；(2)用包含硅粉、酚醛樹脂和有機(jī)溶劑的樹脂溶液浸漬改性纖維預(yù)制體，然后將浸漬后的改性纖維預(yù)制體依次經(jīng)過固化步驟和裂解步驟；(3)重復(fù)步驟(2)至少一次，制得纖維增強(qiáng)碳?硅陶瓷基復(fù)合材料；(4)將纖維增強(qiáng)碳?硅陶瓷基復(fù)合材料于1350～1550℃下進(jìn)行高溫處理0.5～2h，制得纖維增強(qiáng)碳?碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。本發(fā)明方法能實(shí)現(xiàn)硅和碳在復(fù)合材料中的均勻分布，原位反應(yīng)生成碳化硅，能降低復(fù)合材料中游離硅含量低，提高復(fù)合材料的力學(xué)性能和抗燒蝕性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。

背景技術(shù)

纖維增強(qiáng)碳化硅基復(fù)合材料是一種理想的高溫結(jié)構(gòu)材料，在航空航天等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景；例如碳纖維增強(qiáng)碳化硅基復(fù)合材料具有抗氧化、質(zhì)輕、抗熱震、高溫性能優(yōu)異等特點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用于航空、航天和汽車等領(lǐng)域。目前，該類復(fù)合材料的制造工藝主要有三種：氣相滲透法(CVI)、前驅(qū)體裂解法(PIP)及反應(yīng)熔滲法(RMI)。

目前，通過氣相滲透法(CVI)制備碳纖維增強(qiáng)碳-碳化硅復(fù)合材料(C/C-SiC復(fù)合材料)，碳化硅(SiC)基體結(jié)晶度較高，但生產(chǎn)周期較長(zhǎng)，且工藝控制難度大，不適合厚度超過5mm構(gòu)件的制備；而通過前驅(qū)體裂解法(PIP)制備C/SiC復(fù)合材料的工藝窗口寬，SiC基體呈顆粒狀，需求進(jìn)行多輪次浸漬裂解過程。與CVI、PIP工藝相比，反應(yīng)熔滲法(RMI)工藝具有制備周期短、成本低、殘余孔隙率低等優(yōu)點(diǎn)，是一種非常具有市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力的工業(yè)化生產(chǎn)技術(shù)。

目前的RMI工藝一般采用液態(tài)硅熔滲碳纖維增強(qiáng)碳多孔體(C/C多孔體)來獲得C/C-SiC復(fù)合材料，硅(Si)與碳(C)反應(yīng)生成碳化硅基體，而該RMI工藝由于Si與C的不均勻分布導(dǎo)致Si與C無法實(shí)現(xiàn)充分反應(yīng)。因此，通過現(xiàn)有RMI工藝制備的C/C-SiC復(fù)合材料中有大量游離硅存在，影響了C/C-SiC復(fù)合材料的力學(xué)性能和抗燒蝕性能。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)存在的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料及其制備方法。本發(fā)明方法能實(shí)現(xiàn)硅和碳在復(fù)合材料中的均勻分布，原位反應(yīng)生成碳化硅基體，能使得碳化硅基體在復(fù)合材料中均勻分布并降低復(fù)合材料中的游離硅含量。本發(fā)明制得的纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料具有游離硅含量低、力學(xué)性能優(yōu)異和抗燒蝕性能優(yōu)異等優(yōu)點(diǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明在第一方面提供了一種纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料的制備方法，所述方法包括如下步驟：

(1)在纖維預(yù)制體的表面依次制備一層熱解碳層和一層碳化硅層，制得改性纖維預(yù)制體；

(2)用包含硅粉、酚醛樹脂和有機(jī)溶劑的樹脂溶液浸漬步驟(1)制得的改性纖維預(yù)制體，然后將浸漬后的所述改性纖維預(yù)制體依次經(jīng)過固化步驟和裂解步驟；

(3)重復(fù)步驟(2)至少一次，制得纖維增強(qiáng)碳-硅陶瓷基復(fù)合材料；和

(4)將步驟(3)制得的纖維增強(qiáng)碳-硅陶瓷基復(fù)合材料于1350～1550℃下進(jìn)行高溫處理0.5～2h，制得纖維增強(qiáng)碳-碳化硅陶瓷基復(fù)合材料。

優(yōu)選地，所述硅粉和所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為(5～9):10。

優(yōu)選地，所述樹脂溶液還包含氧化石墨烯。

優(yōu)選地，所述硅粉、所述氧化石墨烯和所述酚醛樹脂的質(zhì)量比為(5～9):0.1:10。

優(yōu)選地，所述熱解碳層的厚度為5～10μm；和/或所述碳化硅層的厚度為4～8μm。

優(yōu)選地，所述硅粉的粒徑不大于100nm。