[發明專利]一種四溴雙酚A印記復合材料及其應用

有效

• 申請號: 201811282263.0
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN111122555B
• 公開（公告）日: 2020-11-24
• 發明（設計）人: 荊濤;曾令帥;黃凱;汪秀;張紅星;程玲
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/33;G01N21/25
• 代理公司: 華中科技大學專利中心 42201
• 代理人: 夏惠忠

1.一種四溴雙酚A印跡復合材料的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將具有類酶催化特性的材料在乙醇中超聲分散，加入3-氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和乙酸，在20～80℃條件下反應2-10小時，得到氨基修飾的類酶催化材料；所述類酶催化材料為四氧化三鐵納米顆粒、石墨烯材料、納米碳管材料、納米金和金屬有機骨架材料中的一種；

(2)將3-氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四溴雙酚A和乙酸加入到乙醇中，加入步驟(1)得到的氨基修飾的類酶催化材料，在20～80℃條件下反應6-24小時，再用乙醇洗去模板四溴雙酚A后，獲得四溴雙酚A印跡復合材料。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的類酶催化材料濃度按質量/體積百分濃度(W/V)計，為0.5～5％。

3.根據權利要求1所述的四溴雙酚A印跡復合材料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷與四乙氧基硅烷的體積比為1：2-5，3-氨丙基三乙氧基硅烷與四乙氧基硅烷的總體積占乙醇體積的1-10％。

4.根據權利要求1所述的四溴雙酚A印跡復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中所述乙酸的濃度按體積百分比為乙醇的5～20％。

5.根據權利要求1所述的四溴雙酚A印跡復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述3-氨丙基三乙氧基硅烷與四乙氧基硅烷的體積比為1：0.5-2，3-氨丙基三乙氧基硅烷與四乙氧基硅烷的總體積占乙醇體積的1-10％。

6.根據權利要求1所述的四溴雙酚A印跡復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中所述四溴雙酚A按質量/體積百分濃度(W/V)計，為1-5％，所述乙酸的濃度按體積百分比為乙醇的0.5～5％。

7.權利要求1～6中任一項所述的方法制備的四溴雙酚A印跡復合材料。

8.權利要求7所述的四溴雙酚A印跡復合材料在檢測四溴雙酚A中的應用。

9.一種檢測四溴雙酚A的方法，包括以下步驟：

S1：如權利要求1～6之一所述的方法制備四溴雙酚A印跡復合材料；

S2：檢測四溴雙酚A：

設置對照組：將步驟S1制得的印跡復合材料與已知濃度的四溴雙酚A甲醇溶液在常溫下孵育，離心后用三蒸水清洗；加入濃度為50～500mmol/L的H₂O₂溶液孵育10-20分鐘；加入濃度為2-20mmol/L的3,3',5,5'-四甲基聯苯胺和0.2mol/L、pH＝3～5的乙酸緩沖液，孵育20-50分鐘；

設置實驗組：將步驟S1制得的印跡復合材料與待檢測的未知濃度的四溴雙酚A甲醇溶液在常溫下孵育，離心后用三蒸水清洗；加入濃度為50～500mmol/L的H₂O₂溶液孵育10-20分鐘；加入濃度為2-20mmol/L的3,3',5,5'-四甲基聯苯胺和0.2mol/L、pH＝3～5的乙酸緩沖液，孵育20-50分鐘；

S3：顯色對比：

將實驗組顏色與對照組顏色相比，四溴雙酚A濃度越高，呈現的藍色越淺；當實驗組的四溴雙酚A與對照組顯色肉眼無法區分，使用儀器進行區分。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，步驟S3中所述的使用儀器進行區分具體為用紫外分光光度計、酶標儀進行光度測定或使用掃描儀掃描顏色，進行的灰度值分析。