[發明專利]一種氫氧化鋁中鐵雜質的脫除方法

在審

• 申請號: 201811281905.5
• 申請日: 2018-10-31
• 公開（公告）號: CN111115671A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 王學兵;楊彥鵬;馬愛增;聶驥;劉澤超
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C01F7/30
• 分類號: C01F7/30;C01F7/46
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一種氫氧化鋁中鐵雜質的脫除方法，包括在烷氧基鋁的醇溶液中加入還原劑和絡合劑充分反應，使鐵雜質轉化為二價鐵絡合物，加入水使烷氧基鋁水解生成氫氧化鋁漿液，將漿液與水分離，再經水洗，使鐵絡合物溶于水相而與氫氧化鋁漿液分離，將水洗后的漿液干燥得脫鐵氫氧化鋁，所述的還原劑選自單質鋁、鹽酸羥胺和抗壞血酸中的一種或幾種，絡合劑選自鄰菲羅啉、磺基水楊酸和乙二胺四乙酸中的一種或幾種。該法可使鐵雜質形成絡合物聚集于烷氧基鋁水解后生成的水相中而與氫氧化鋁分離，操作簡單、脫鐵效果好。

技術領域

本發明為一種氫氧化鋁中金屬雜質的脫除方法，具體地說，是一種在烷氧基鋁水解制備氫氧化鋁過程中脫除鐵雜質的方法。

背景技術

高純氫氧化鋁是一種高附加值的化工產品，其純度為99.95％～99.9999％，鐵雜質含量不超過50ppm。目前，高純度氫氧化鋁作為一種新型功能材料和結構材料已被廣泛應用于催化劑、藍寶石、光電材料及特種陶瓷等方面。目前高純氫氧化鋁的主要制備技術為烷氧基鋁水解法。工業應用中考慮到原料鋁的成本，需要用低純度鋁原料制備出高純氫氧化鋁。烷氧基鋁水解法制備氫氧化鋁過程中雜質脫除技術主要有烷氧基鋁精餾技術、烷氧基鋁萃取技術及烷氧基鋁過濾等。

CN1513762A公開了一種脫除鋁醇鹽中痕量鐵的方法，該法以工業鋁錠為原料，將其與醇反應生成鋁醇鹽，然后進行減壓蒸餾將鋁醇鹽蒸出達到初步純化，再將其溶于有機溶劑并加入絡合劑，使鐵與絡合劑形成易溶型絡合物，再降溫結晶，鋁醇鹽被結晶析出，鐵絡合物留在溶液相中，通過固-液分離達到除去鐵雜質的目的。該法能使鋁醇鹽中鐵含量由單純減壓蒸餾的25～120ppm(Al₂O₃計)降至6ppm。該方法蒸餾操作能耗過高且操作步驟繁瑣。

楊詠來等人在論文《萃取-絡合法純化異丙醇鋁的研究》(大連理工大學學報，Vol.39，No.1，Jan.1999，P53-55)中公開了異丙醇鋁中鐵雜質的脫除技術，該方法將異丙醇經脫水處理后與工業鋁(質量分數99.0％，主要雜質質量分數w(Cu)≤0.05％、w(Fe)≤0.50％、w(Si)≤0.50％)在催化劑存在下加熱反應，制得粗異丙醇鋁，加入某種萃取劑進行液固萃取，經充分攪拌后靜置12h得萃取清液；取一定量該萃取液加入適量絡合劑(白色粉末狀固體)，在超聲波作用下分散10min后放置在磁力攪拌器上，加熱至60℃攪拌15min，靜置、沉降12h得高純異丙醇鋁凈化液，再蒸出萃取劑即得高純異丙醇鋁。其中采用DCTA為絡合劑，能使異丙醇鋁中的鐵含量降至6ppm，但該方法萃取劑回收能耗過高且操作步驟繁瑣。

CN102120598A公開了一種高純水合氧化鋁的制備方法，該法將金屬鋁與C5～C8醇在三氯化鋁催化劑存在下進行反應，趁熱過濾得到烷氧基鋁，并脫除烷氧基鋁中的雜質，然后在烷氧基鋁中加入水進行水解，得到高純水合氧化鋁。該法得到的高純水合氧化鋁中鐵雜質含量低于50ppm，但該法不能除去烷氧基鋁中的可溶性雜質，且沒有對烷氧基鋁進行處理，其中的雜質含量完全取決于原料中的雜質含量，產品性質難于控制，難以工業化應用。

發明內容

本發明的目的是提供一種氫氧化鋁中鐵雜質的脫除方法。該法可使鐵雜質形成絡合物聚集于烷氧基鋁水解后生成的水相中而與氫氧化鋁分離，操作簡單、脫鐵效果好。

本發明提供的氫氧化鋁中鐵雜質的脫除方法，包括在烷氧基鋁的醇溶液中加入還原劑和絡合劑充分反應，使鐵雜質轉化為二價鐵絡合物，加入水使烷氧基鋁水解生成氫氧化鋁漿液，將漿液與水分離，再經水洗，使鐵絡合物溶于水相而與氫氧化鋁漿液分離，將水洗后的漿液干燥得脫鐵氫氧化鋁，所述的還原劑選自單質鋁、鹽酸羥胺和抗壞血酸中的一種或幾種，絡合劑選自鄰菲羅啉、磺基水楊酸和乙二胺四乙酸中的一種或幾種。

本發明方法通過在烷氧基鋁醇溶液中加入還原劑和絡合劑，使鐵雜質形成絡合物，該絡合物可溶于烷氧基鋁水解后的水相而脫除，方法簡單，易于工業化應用。

具體實施方式