[發明專利]一種電磁屏蔽聚酰胺材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201811280506.7
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109504076B
• 公開（公告）日: 2021-05-11
• 發明（設計）人: 張煜霖;劉凱;申應軍
• 申請（專利權）人: 金旸（廈門）新材料科技有限公司
• 主分類號: C08L77/02
• 分類號: C08L77/02;C08L25/18;C08L65/00;C08K7/06;C08K5/54;C08K5/524;C08K13/04
• 代理公司: 廈門加減專利代理事務所(普通合伙) 35234
• 代理人: 王春霞

1.一種電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于，由以下重量份的原料組成：

聚酰胺樹脂 75-85份

導電粉末 3-5份

碳纖維 10-15份

硅烷偶聯劑 0.5-2份

抗氧劑 0.1-0.5份

其他助劑 2-3份；

所述導電粉末采用3,4-二氧乙撐噻吩、3-噻吩乙酸、聚苯乙烯磺酸鈉制備而成；

所述導電粉末中，3,4-二氧乙撐噻吩、3-噻吩乙酸和聚苯乙烯磺酸鈉的比例為0.9:0.1:1.5；

所述聚酰胺樹脂為聚間苯二甲酰己二胺和聚己內酰胺兩種的混合；

所述聚間苯二甲酰己二胺和聚己內酰胺的重量份比例為：25：50或30：50或25：57或25：55。

2.根據權利要求1所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：

所述導電粉末的制備方法為：

步驟a、將3,4-二氧乙撐噻吩、3-噻吩乙酸、聚苯乙烯磺酸鈉按在水中混合后，經過攪拌、超聲處理，得到水分散液L1，滴加稀鹽酸溶液調節水分散液酸堿度，pH值范圍為2-3；

步驟b、將過硫酸銨、硫酸鐵溶于水中，制得復配催化溶液L2；

步驟c、在氮氣的保護下，將所述復配催化溶液L2加入水分散液L1中，攪拌下常溫反應24小時后經陰陽離子交換樹脂純化4小時，得到分散液；

步驟d、在分散液中加入質量分數為5%的二甲基亞砜進行二次摻雜，常溫攪拌4小時后，將二次摻雜的導電粉末分散液再經過冷凍干燥，最終制得導電粉末。

3.根據權利要求2所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：步驟b中，其中過硫酸銨與噻吩基的摩爾比為1.2，硫酸鐵與噻吩基的摩爾比為6.25×10^-4；

所述噻吩基為3,4-二氧乙撐噻吩和3-噻吩乙酸中噻吩基的總和。

4.根據權利要求1所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：所述聚苯乙烯磺酸鈉的重均分子量為70000~80000，分子量分布為1.1-1.2。

5.根據權利要求1所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：所述導電粉末的粒徑為500-800 nm。

6.根據權利要求1所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：所述聚酰胺樹脂的相對粘度為2.0-3.0；

所述硅烷偶聯劑為γ-氨丙基三乙氧基硅烷；

所述抗氧劑為受阻酚類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑的復配物或者胺類抗氧劑和亞磷酸酯類抗氧劑的復配物；

所述其他助劑包括潤滑劑、成核劑、黑色母中的至少一種。

7.根據權利要求6所述的電磁屏蔽聚酰胺材料，其特征在于：所述碳纖維為無捻短切纖維，纖維長度為3 mm，直徑為7 μm，密度為1.7-1.9 g?cm^-3，電阻率為1.6×10^-3 Ω?cm。

8.根據權利要求7所述的電磁屏蔽聚酰胺材料的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：

步驟a、將聚酰胺樹脂在真空干燥機中干燥4小時，設定溫度為80-90℃，水分≤1000ppm；

步驟b、將烘干后的聚酰胺樹脂與硅烷偶聯劑，置于高混機中預混2-3分鐘；

步驟c、預混完成后，按照重量配比投入抗氧劑、潤滑劑、導電粉末，繼續使用高混機均混，直至各組分混合均勻；

步驟d、將步驟c混好的原料，出料送入雙螺桿擠出機，進行熔融塑化、捏合混煉，將短切碳纖經失重秤由側喂料加入，最后經機頭擠出、拉條、冷卻、切粒、干燥，即可得到電磁屏蔽聚酰胺材料。

9.根據權利要求8所述的電磁屏蔽聚酰胺材料的制備方法，其特征在于：所述雙螺桿擠出機的長徑比為40:1，擠出機溫度范圍為220-260 ℃，螺桿轉速為300-500 rpm。