[發(fā)明專利]一種納米硅基材料中硅含量的測(cè)試方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811279362.3 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-30 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN111122373A | 公開(kāi)（公告）日： | 2020-05-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張慶來(lái) | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 貝特瑞新材料集團(tuán)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | G01N5/00 | 分類號(hào)： | G01N5/00;G01N1/44 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟 |
| 地址： | 518106 廣東省深圳市光明*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 納米 基材 料中硅 含量 測(cè)試 方法 | ||
1.一種納米硅基材料中硅含量的測(cè)試方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(1)將納米硅基材料樣品稱量后，置于容器中用酸進(jìn)行加熱處理，之后用濾紙過(guò)濾，將固體轉(zhuǎn)移至濾紙上得到濾渣；
(2)將步驟(1)所述濾紙同濾渣一起轉(zhuǎn)移至耐熱容器中，加熱至濾紙?zhí)蓟玫郊訜岙a(chǎn)物，之后將耐熱容器冷卻；
(3)將步驟(2)所述耐熱容器同加熱產(chǎn)物一起在氧化性氣氛下進(jìn)行灼燒，將所述納米硅基材料樣品完全轉(zhuǎn)化為二氧化硅，得到灼燒產(chǎn)物；
(4)將步驟(2)所述耐熱容器同灼燒產(chǎn)物一起冷卻后，進(jìn)行稱量，得到耐熱容器和灼燒產(chǎn)物的總重量；
(5)不使用納米硅基材料樣品，按照之前步驟的方法全程進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，得到空白實(shí)驗(yàn)?zāi)蜔崛萜鞯脑鲋兀?/p>
(6)按照以下公式計(jì)算所述納米硅基材料樣品中的硅含量：
其中，Si％為所述納米硅基材料樣品中的硅含量，wt％；
m2為耐熱容器和灼燒產(chǎn)物的總重量，單位：g；
m1為耐熱容器重量，單位：g；
m0為空白實(shí)驗(yàn)?zāi)蜔崛萜鞯脑鲋兀瑔挝唬篻；
m為所述納米硅基材料樣品的重量，單位：g。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)試方法，其特征在于，所述納米硅基材料包括納米硅材料、納米硅氧化物材料、納米硅與可氣化材料形成的復(fù)合材料或納米硅氧化物與可氣化材料形成的復(fù)合材料中的任意一種或至少兩種的組合；
優(yōu)選地，所述納米硅基材料的一次顆粒粒徑在500nm以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)中，所述納米硅基材料樣品的重量為0.5-2.0g；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述稱量精確至0.0001g；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述容器為聚四氟乙烯燒杯；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述酸為硝酸、鹽酸或硫酸中的任意一種或至少兩種的組合；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述酸的加入量為10-20mL；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述加熱處理在將液相加熱至沸騰后保持加熱10-50min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(1)中，所述濾紙為中速定量濾紙；
優(yōu)選地，步驟(1)中，所述過(guò)濾為趁熱過(guò)濾；
優(yōu)選地，步驟(1)中，還包括：過(guò)濾后用水清洗容器和濾紙5次以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(2)中，所述耐熱容器為坩堝；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述耐熱容器為已恒重的耐熱容器；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述加熱的溫度為350-450℃，優(yōu)選為400℃；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述加熱的方法為用電熱板加熱并用石棉網(wǎng)將耐熱容器與電熱板隔開(kāi)；
優(yōu)選地，步驟(2)中，所述冷卻將溫度降低至20-30℃。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(3)中，所述氧化性氣氛包括氧氣氣氛和/或空氣氣氛；
優(yōu)選地，步驟(3)中，所述氧化性氣氛的加入方法為主動(dòng)通入氧化性氣氛或自然吸入氧化性氣氛；
優(yōu)選地，步驟(3)中，所述灼燒在箱式爐或管式爐中進(jìn)行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的測(cè)試方法，其特征在于，步驟(3)中，所述灼燒包括三段加熱，所述三段加熱的溫度依次上升；
優(yōu)選地，所述第一段加熱的溫度為100-400℃；
優(yōu)選地，所述第一段加熱的時(shí)間為2.4-3.6h；
優(yōu)選地，所述第一段加熱在100℃、200℃和400℃分別加熱1h；
優(yōu)選地，所述第二段加熱的溫度為850-950℃，優(yōu)選為900℃；
優(yōu)選地，所述第二段加熱的時(shí)間為1.8-2.2h，優(yōu)選為2h；
優(yōu)選地，所述第三段加熱的溫度在1000℃以上；
優(yōu)選地，所述第三段加熱的時(shí)間為4-8h。
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