[發明專利]一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料的制備方法

在審

• 申請號: 201811277499.5
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109517481A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發明（設計）人: 陳文革;鄭威;周柏良
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C09D163/00
• 分類號: C09D163/00;C09D5/08;C09D7/61
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 寧文濤

本發明公開了一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料的制備方法，以更好提升水性環氧涂料的防腐和耐久性能，本發明所采用的技術方案是，將普通的天然鱗片石墨插層氧化，再溶于去離子水中超聲剝離片層得到氧化石墨烯水溶液，以氧化石墨烯為填料，添加在水性環氧樹脂中，再添加助劑即制得含石墨烯的水性環氧復合涂料，操作簡單、能耗少、成本低、生產效率高、易于工業化生產。

技術領域

本發明屬于新材料制備技術領域，具體涉及一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料的制備方法。

背景技術

混凝土被廣泛應用于土木工程領域之中，具體有樓房、公路和橋梁等建筑物。而在降雨、日曬、腐蝕氣體等各種因素的綜合作用下，混凝土會破壞和變質，易造成巨大的經濟損失。因此，公路橋梁、隧道等建筑物的耐腐性能的要求嚴峻。在混凝土表面使用有機涂層可以有效提高混凝土對各種腐蝕介質的綜合抵抗能力，環氧樹脂就是常用的有機混凝土防腐涂料。然而傳統的環氧防腐涂料，在長期使用的過程中，防腐蝕面漆涂層會出現不同程度的粉化、剝落。加之冬季融雪劑在道路的施工，在道路橋梁工況下防腐涂料應用效果并不令人滿意，長期高頻次的防腐維護會產生很大的人力成本和原料成本，很不經濟。因此，急需開發環保、耐久的防腐涂料。

石墨烯是單層C原子sp2雜化連接的蜂窩狀二維納米材料。具有很多非常優異的性能，如高比表面積、高導電性、優異的化學穩定性、突出的力學性能、高導熱性、高阻隔性能等。石墨烯的高比表面積、耐熱、耐化學溶劑和高阻隔性能可以有效阻隔水或氧氣分子的透過，這種性能使石墨烯在防腐涂料領域有很好的應用，比如海洋工程中的重防腐蝕涂料、風電設備防護涂料、鐵路中的防污涂料等。

發明內容

本發明的目的是提供一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料的制備方法，解決了現有技術中存在的防腐涂料易剝落、抗腐蝕性能差的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料的制備方法，具體包括以下步驟：

步驟1，氧化石墨的制備：按質量比為1:23～35：2～3：40～50稱取石墨粉、濃H₂SO₄、高錳酸鉀和去離子水，然后將稱取的石墨粉加入濃H₂SO₄，添加過程持續攪拌，然后再加入稱取的高錳酸鉀均勻攪拌后靜置，得到反應產物；然后將反應產物冰浴降溫，保持反應溫度不大于5℃，然后加入將稱取的去離子水攪拌，持續攪拌至冰浴結束，然后再加入相同分量的去離子水，然后緩慢滴入過氧化氫，直至溶液變黃且無氣泡產生，制得氧化石墨。

步驟2，將經步驟1得到的氧化石墨粉，加入去離子水，按質量比2～4:1配制成懸濁液樣品，然后將所得樣品在室溫下進行超聲波處理，將處理后的樣品在常壓下用濾紙除雜，然后得到的濾液為氧化石墨烯水溶液；

步驟3，固化劑的配制：按質量比為1:1稱取多元胺類水性環氧固化劑與去離子水，然后，在常溫下進行磁力攪拌得到固化劑分散液；

步驟4，成膜物質的配制：按質量比為1:1稱取雙酚A型水性環氧樹脂與去離子水進行混合，然后進行超聲分散，得到環氧樹脂乳液，然后將經步驟2得到的氧化石墨烯水溶液加入環氧樹脂乳液，進行超聲攪拌，最后將混合液至于烘箱中進行干燥，得到膠狀混合液；

步驟5，涂料的制備：按質量比為0.6:1稱取經步驟3和步驟4制備的固化劑分散液和膠狀混合液進行混合，然后按質量比為0.05～0.1：1添加有機硅消泡劑至混合物，然后經低頻超聲攪拌至粘度為20～30s，然后得到一種含石墨烯的水性環氧防腐涂料。

本發明的特點還在于：

其中所述步驟1中石墨粉為天然鱗片石墨粉，粒徑200～400目；靜置時保證不大于35℃，靜置2～3h；濃硫酸的質量濃度為98％～99％，過氧化氫的質量濃度為30％～31％；