[發(fā)明專利]硫化鈷/二硫化鉬核殼結(jié)構(gòu)的鋰電池負(fù)極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811275196.X | 申請日： | 2018-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN109192974A | 公開（公告）日： | 2019-01-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 祝志;文子;金波;陳瑩 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052 |
| 代理公司： | 吉林長春新紀(jì)元專利代理有限責(zé)任公司 22100 | 代理人： | 王怡敏 |
| 地址： | 130000 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 硫化鈷 二硫化鉬 鋰電池負(fù)極材料 制備 核殼結(jié)構(gòu) 復(fù)合材料 葡萄糖 水熱反應(yīng) 包覆 納米復(fù)合材料制備 復(fù)合材料應(yīng)用 導(dǎo)電性 充放電過程 充放電容量 結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性 循環(huán)穩(wěn)定性 溶液混合 體積膨脹 一次通過 鉬酸鈉 薄層 硫脲 水熱 表現(xiàn) | ||
1.一種硫化鈷/二硫化鉬核殼結(jié)構(gòu)的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
步驟（1）水熱法制備純相硫化鈷Co1-xS粉末：將10- 800毫克的六水合硝酸鈷、20-500毫克的硫脲、10-100毫克酒石酸鉀鈉分散到10-80毫升去離子水中，攪拌1-30分鐘，移至反應(yīng)釜中，150-220攝氏度下水熱反應(yīng)12-24小時(shí)，之后用去離子水和乙醇清洗、干燥，得到純相的硫化鈷Co1-xS粉末；
步驟（2）水熱法制備硫化鈷Co1-xS/二硫化鉬復(fù)合材料：取10-100毫克已制備的硫化鈷Co1-xS粉末、40-400毫克的鉬酸鈉、50-500毫克硫脲和5-400毫克葡萄糖溶于30-70毫升去離子水溶液中，攪拌5-40分鐘，移至反應(yīng)釜中，100-250攝氏度下水熱反應(yīng)10-30小時(shí)，之后用去離子水和乙醇洗滌、干燥，400-800攝氏度、氬氣保護(hù)條件下焙燒1-4小時(shí)，得到硫化鈷Co1-xS/二硫化鉬復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷/二硫化鉬核殼結(jié)構(gòu)的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的六水合硝酸鈷為580毫克、硫脲為310毫克、酒石酸鉀鈉為90毫克，分散到60毫升去離子水中，攪拌10分鐘，移至反應(yīng)釜中，200攝氏度下水熱反應(yīng)24小時(shí)，之后用去離子水和乙醇清洗、干燥，得到純相的硫化鈷Co1-xS粉末；
步驟（2）所述的已制備的硫化鈷Co1-xS粉末為40毫克、鉬酸鈉為240毫克、硫脲為380毫克、葡萄糖為100毫克，溶于60毫升去離子水溶液中，攪拌20分鐘，移至反應(yīng)釜中，200攝氏度下水熱反應(yīng)24小時(shí)，之后用去離子水和乙醇洗滌、干燥，600攝氏度、氬氣保護(hù)條件下焙燒2小時(shí)，得到硫化鈷Co1-xS/二硫化鉬復(fù)合材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷/二硫化鉬核殼結(jié)構(gòu)的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的六水合硝酸鈷為50毫克、硫脲為100毫克、酒石酸鉀鈉為20毫克，分散到30毫升去離子水中，攪拌5分鐘，移至反應(yīng)釜中，150攝氏度下水熱反應(yīng)12小時(shí)，之后用去離子水和乙醇清洗、干燥，得到純相的硫化鈷Co1-xS粉末；
步驟（2）所述的已制備的硫化鈷Co1-xS粉末為10毫克、鉬酸鈉為45毫克、硫脲為55毫克、葡萄糖為25毫克，溶于35毫升去離子水溶液中，攪拌6分鐘，移至反應(yīng)釜中，155攝氏度下水熱反應(yīng)14小時(shí)，之后用去離子水和乙醇洗滌、干燥，450攝氏度、氬氣保護(hù)條件下焙燒1小時(shí)，得到硫化鈷Co1-xS/二硫化鉬復(fù)合材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硫化鈷/二硫化鉬核殼結(jié)構(gòu)的鋰電池負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的六水合硝酸鈷為55毫克、硫脲為110毫克、酒石酸鉀鈉為25毫克，分散到35毫升去離子水中，攪拌7分鐘，移至反應(yīng)釜中，160攝氏度下水熱反應(yīng)14小時(shí)，之后用去離子水和乙醇清洗、干燥，得到純相的硫化鈷Co1-xS粉末；
步驟（2）所述的已制備的硫化鈷Co1-xS粉末為15毫克、鉬酸鈉為50毫克、硫脲為60毫克、葡萄糖為30毫克，溶于40毫升去離子水溶液中，攪拌8分鐘，移至反應(yīng)釜中，160攝氏度下水熱反應(yīng)15小時(shí)，之后用去離子水和乙醇洗滌、干燥，500攝氏度、氬氣保護(hù)條件下焙燒1.5小時(shí)，得到硫化鈷Co1-xS/二硫化鉬復(fù)合材料。
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