[發明專利]一種對甲酚的分離方法

有效

• 申請號: 201811274585.0
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109232192B
• 公開（公告）日: 2021-09-17
• 發明（設計）人: 周升;舒歌平;章序文;楊葛靈;王洪學;高山松
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: C07C37/68
• 分類號: C07C37/68;C07C37/70;C07C37/74;C07C37/84;C07C37/86;C07C39/07
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉;梁文惠

本發明提供了一種對甲酚的分離方法。該方法包括以下步驟：S1，提供含有60wt％～90wt％的對甲酚的混合物；S2，在10℃～36℃下向混合物中加入對甲酚晶種以使對甲酚結晶，析出對甲酚結晶；以及S3，分離對甲酚結晶。應用本發明的技術方案，操作簡單，并且工藝過程的操作溫度和操作壓力均較低，降低了設備和操作成本。同時，由于本發明的技術方案采用了較高的結晶溫度以及較短的冷卻時間，有利于能耗的降低。此外，本發明的技術方案采用了簡單的工藝過程，無需大量的溶劑，從而避免了分離過程復雜以及大量消耗溶劑的問題。

技術領域

本發明涉及一種分離方法，具體而言，涉及一種對甲酚的分離方法。

背景技術

煤液化油(煤焦油)中含有種類繁多的酚類化合物，是重要的化工原料和中間體來源。間甲酚和對甲酚是農藥、醫藥、燃料、香料、纖維、工程塑料等化工行業的寶貴原料。從煤液化油(煤焦油)中提取的甲酚是鄰甲酚、間甲酚和對甲酚的混合物，由于它們的物理、化學性質具有一定的差異，因此在直接利用該混合物時，經濟價值極低。

鄰甲酚具有較低的沸點，因此可通過精餾過程直接從甲酚混合物中分離；間甲酚的沸點和對甲酚沸點相差僅0.3℃，所以很難通過傳統的精餾工藝對它們進行分離，因此傳統粗酚精制工藝和化工合成工藝得到產品基本為間甲酚和對甲酚的混合物。市場上也多以混合酚的形式進行出售，其經濟價值并不能得到充分發揮。因此，在本領域中，簡化工藝步驟，高效的從粗酚油(煤液化油、煤焦油)中分離提純間甲酚和對甲酚是尤為重要的，這對于提高煤液化油(煤焦油)的附加值，提高直接液化工藝的經濟性具有重要的意義。

目前對甲酚的分離方法主要分為物理法和化學法。物理法包括：直接冷卻結晶法、吸附分離法、分子篩膜滲透分離法等；化學法主要包括：烴化法、尿素絡合結晶分離法、螯合法等。在現有技術中，可以通過化學法從間甲酚和對甲酚的混合物中分離出純度大于95％的間甲酚產品；在另一些現有技術中，通過向間甲酚和對甲酚的混合物中加入甲苯和絡合劑草酸，可以絡合分離獲得純度大于95％的對甲酚產品。然而，以上分離提純過程需要經過絡合、純化、解絡合和蒸餾等步驟，溶劑耗量大、能耗大、分離過程復雜。

發明內容

本發明的主要目的在于提供一種對甲酚的分離方法，以解決現有技術中的工藝過程復雜、溶劑耗量大、能耗大以及分離過程復雜的問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種對甲酚的分離方法，該方法包括以下步驟：S1，提供含有60wt％～90wt％的對甲酚混合物；S2，在10℃～36℃下向混合物中加入對甲酚晶種以使對甲酚結晶，析出對甲酚結晶；以及S3，分離對甲酚結晶。

進一步地，在上述S2步驟中，在10℃～20℃下向混合物中加入對甲酚晶種，優選在10℃～16℃下向混合物中加入對甲酚晶種。

進一步地，上述分離方法還包括重復進行步驟S2和步驟S3的過程，優選重復進行1～3次步驟S2和步驟S3。

進一步地，上述步驟S2中的所述結晶時間為60分鐘～240分鐘，優選為60分鐘～180分鐘。

進一步地，上述對甲酚晶種的尺寸在100目～250目的范圍內，優選對甲酚晶種的尺寸在150目～200目的范圍內。

進一步地，在帶有冷阱和攪拌功能的反應釜中進行上述步驟S2中的所述結晶。

進一步地，在上述步驟S3中，通過抽濾分離對甲酚結晶。

進一步地，在上述步驟S3中，在小于等于20℃的溫度下進行分離。

進一步地，在步驟S1之前，上述分離方法進一步包括：對通過尿素絡合結晶法從間甲酚-對甲酚母液分離間甲酚后得到的余液進行蒸餾處理，以獲得上述混合物。

在上述分離方法中，在201℃～203℃的溫度范圍內進行蒸餾處理。