[發(fā)明專利]一種稀土膦酸鹽光致變色材料及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811274506.6 | 申請日： | 2018-10-30 |
| 公開（公告）號： | CN109206445B | 公開（公告）日： | 2020-09-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王國明;韓松德;魏麗;劉會巒;馬玉娟 | 申請（專利權(quán)）人： | 青島大學(xué) |
| 主分類號： | C07F5/00 | 分類號： | C07F5/00;C09K9/02 |
| 代理公司： | 青島高曉專利事務(wù)所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 黃曉敏 |
| 地址： | 266000 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 稀土 膦酸鹽光致 變色 材料 及其 制備 方法 | ||
1.一種稀土膦酸鹽光致變色材料，其特征在于分子式為[Dy3(H-HEDP)3(H2-HEDP)3](H3-TPT)2(H4-HEDP)(H2O)10，分子量為2725.44，三斜晶系，空間群Pī，單胞參數(shù)為α＝72.907(2)°，β＝69.144(2)°，γ＝65.702(2)°，Z＝2，其中TPT為(2,4,6-三(4-吡啶)-1,3,5-三嗪，HEDP為羥基乙叉二膦酸；該材料具有三維超分子結(jié)構(gòu)，其不對稱單元含有三個Dy3+，六個配位的二膦酸，一個游離的二膦酸，兩個質(zhì)子化的TPT客體分子和十個游離的水分子；Dy1和Dy3同為八配位，Dy2是七配位，并且所有配位O原子均來自二膦酸的-PO3基團(tuán)，其中，二膦酸配體具有三種配位模式：(a)以η1：η0：η1：η1：η0：η1：η0：μ2的模式連接兩個Dy3+離子；(b)以η1：η0：η1：η1：η0：η0：η0：μ2的模式連接兩個Dy3+，前六個η代表二膦酸的兩個-PO3單元的配位模式，最后一個η表示-OH單元的配位模式；(c)作為游離客體分子；Dy-O鍵長為2.220(5)至2.523(5)，Dy周圍的鍵角為69.48(19)-160.17(17)°；二膦酸橋聯(lián)兩個相鄰的Dy3+形成一維鏈，鏈間存在的客體包括質(zhì)子化的多吡啶單元、羥基乙叉二膦酸及大量水分子，這些客體通過氫鍵與金屬有機膦酸鏈形成三維超分子框架。
2.一種如權(quán)利要求1所述稀土膦酸鹽光致變色材料的制備方法，其特征在于具體過程為：
(1)將0.25mmol氧化鏑、2～4mmol氟化鋰、1.4～1.7mmol羥基乙叉二膦酸加入4mL水和1mL甲醇的混合液中，邊攪拌邊加入0.13mmolTPT得到混合物；
(2)將步驟(1)制成的混合物裝入容積為20mL、帶聚四氟乙烯反應(yīng)釜的不銹鋼高壓反應(yīng)容器中，在120℃晶化7天得到結(jié)晶性良好的片狀無色晶體；
(3)將步驟(2)所得晶體依次經(jīng)去離子水洗滌、抽濾，并在室溫下干燥，即制備得到稀土膦酸鹽光致變色材料。
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