[發明專利]一種丙烯酸氧化催化劑結焦的處理方法

在審

• 申請號: 201811274129.6
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109499623A
• 公開（公告）日: 2019-03-22
• 發明（設計）人: 鄭忠偉;陳浩;李家博;高月新;江山;鄭心旭
• 申請（專利權）人: 沈陽石蠟化工有限公司
• 主分類號: B01J38/12
• 分類號: B01J38/12
• 代理公司: 沈陽科威專利代理有限責任公司 21101
• 代理人: 楊濱;胡野

本發明公開了一種丙烯酸氧化催化劑結焦的處理方法，包括加熱及除味階段、除味恒定階段、除炭階段、除燼階段四個步驟，通過控制各步驟的溫度及排出氣體中的可燃氣、氧氣、CO2氣體等的含量，判斷反應進行的程度。本發明方法通過燒焦可除去附著在催化劑上的這些焦質，恢復催化劑的活性，延長催化劑的使用壽命。另外燒焦過程中去除焦子后可使反應氣體在反應器內均勻分布，利于反應正態進行。不僅恢復了催化劑的活性，提高了催化劑壽命，同時還有助于反應的進行。此外，本方法節約能源，人工成本低，活化效果好。

技術領域

本發明涉及丙烯酸生產技術領域，具體地說是一種用高溫燒焦的方式來解決丙烯酸氧化催化劑的結焦問題的方法，以解決在丙烯酸生產過程中，氧化反應器內的氧化催化劑結焦的問題。

背景技術

丙烯酸是重要的有機合成原料及合成樹脂單體，主要用于合成樹脂、合成纖維、高吸水性樹脂、建材、涂料、塑料、涂層、粘合劑、彈性體、地板擦光劑等。但在丙烯酸生產過程中，在氧化反應器內，反應過程中產生的對苯二酸等重組份在反應器管束內沉積下來形成焦炭，生成的焦炭會堵塞催化劑的微小孔道和催化劑之間間隙，從而，使催化劑的活性降低，反應異常；同時，還會導致部分操作點溫度超高，影響反應進行。

因此，針對丙烯酸生產過程中的結焦問題，迫切需要有一種實用而又簡便的解決辦法。

發明內容

本發明的目的是提供一種丙烯酸氧化催化劑結焦的處理方法，以解決現有技術中的問題。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種丙烯酸氧化催化劑結焦的處理方法，包括如下步驟：

步驟1，加熱及除味階段：對反應器加熱從260℃到300℃，加熱速率為5℃/h；供氣速率為200m3/h，監控排出氣體中的可燃氣含量和氧氣含量，每小時測一次，當可燃氣超過0.5%或氧氣含量低于11%時，停止加熱；注意對苯二酸在260℃與300℃之間大量升華，產生大量可燃氣體及較大氣味，因此反應器的升溫速度應在規定的范圍內，否則可能使可燃氣體燃燒,反應器超溫，損壞催化劑；

步驟2，除味恒定階段：控制反應器的溫度不超過300℃，繼續向反應器內部通入空氣，供氣速率為200m3/h，監控排出氣體中的可燃氣含量和氧氣含量，每小時測一次，當可燃氣超過0.5%或氧氣含量低于11%時，停止加熱；此條件下保持至少5個小時。當可燃氣含量為0時，除味結束；

步驟3，除炭階段：除味結束后繼續提升反應器內溫度，升溫速率為2-3℃/h；監控排出氣體中的CO2含量、氧氣含量，若CO2氣體含量超過0.3%，或氧氣含量低于11%，停止升溫，至CO2氣含量不超過0.3%，且氧氣含量不低于11%時，繼續升溫；當溫度升至360℃時，保持溫度恒定，至CO2氣含量為0.038%（大氣中CO2濃度）時，除碳結束；

步驟4、除燼階段：除碳結束后，繼續保持恒溫360℃，將通入空氣量提高到5000m3/h，持續24h，且排出氣體中二氧化碳含量為0.038%（大氣中CO2濃度），氧氣達到21%時，燒焦即結束；所述的氣體含量百分比為體積百分比。

進一步的：還包括步驟5、燒焦結束后，向反應器內繼續通入空氣，供氣速率為200m3/h，使反應器按降溫速度在5~10℃/h的速率降溫至常溫或工作初始溫度。

進一步的：在步驟1、2中，停止加熱后，應迅速降低溫度10-20℃。

進一步的：在步驟1、2中，當可燃氣超過0.6%或氧氣含量低于9%時，應向反應器內通入氮氣，氮氣與空氣的體積比為15-30%。

進一步的：監控排出氣體中氣體含量的設備為可燃氣分析儀或氧氣分析儀或CO2氣體分析儀。