[發明專利]一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法

在審

• 申請號: 201811273995.3
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109112616A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 竇衛東;施碧云
• 申請（專利權）人: 紹興文理學院
• 主分類號: C30B25/18
• 分類號: C30B25/18;C30B25/10;C30B25/16;C30B25/14;C30B29/02
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所 33233
• 代理人: 陸永強

1.一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，所述制備方法的步驟為：

(1)銅箔的預處理：用剪刀將銅箔剪切成所需尺寸的矩形膜片，將其折疊成封閉的矩形盒子后裝載到石英管中，然后將石英管置于CVD反應腔體中，CVD反應腔體抽至0.05Pa以下的近似真空狀態；

(2)銅箔的升溫：向CVD反應腔體中持續通入300sccm氬氣，并在氬氣的氣氛下，對CVD反應腔體進行加熱，使銅箔在1h內由室溫加熱到1030℃-1050℃；

(3)銅箔的退火：維持銅箔1030℃-1050℃的溫度，停止通入氬氣，向CVD反應腔體中持續通入100sccm氫氣，并在氫氣的氣氛下，進行銅箔的退火處理，退火處理時間為1h，銅箔表面由多晶結構轉變為晶面為(100)取向的單晶結構；

(4)石墨烯的生長：銅箔退火處理后，繼續維持銅箔1030℃-1050℃的溫度，向CVD反應腔體中同步持續通入800sccm氬氣、100sccm氫氣、0.06sccm氧氣和0.5sccm甲烷，利用高溫下甲烷在銅箔表面的催化裂解，在矩形盒子的內壁上生長形成大尺寸的單層單晶石墨烯；

(5)石墨烯的降溫：石墨烯生長結束后，停止通入甲烷，停止加熱，在氬氣、氫氣和氧氣的氣氛下，將單層單晶石墨烯自然降溫至室溫。

2.根據權利要求1所述一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的銅箔在剪切之前，還包括如下對所述銅箔處理的步驟：在室溫環境下，用無水乙醇對所述銅箔表面進行清潔，再用干燥氮氣吹干。

3.根據權利要求1所述一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的CVD反應腔體具備用于加熱銅箔的加熱爐，所述CVD反應腔體上設有四個氣體流量控制閥，四個氣體流量控制閥分別連接甲烷儲氣瓶、氬氣儲氣瓶、氫氣儲氣瓶和氧氣儲氣瓶，所述各儲氣瓶內裝有相應的氣體，所述甲烷、氬氣、氫氣和氧氣均為高純氣體，純度均為99.999％。

4.根據權利要求1所述一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中銅箔采用多晶銅箔，銅箔厚度為0.025mm，純度為99.8％。

5.根據權利要求1所述一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(1)中的石英管為耐高溫的石英管。

6.根據權利要求1所述一種毫米級長方形單層單晶石墨烯的制備方法，其特征在于，步驟(4)中的甲烷通入時間為2h，在矩形盒子的內壁上生長形成1mm-2mm的單層單晶石墨烯。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法制備得到的單層單晶石墨烯，其中，所述單層單晶石墨烯為長方形單層單晶石墨烯，其長寬之比為2-4:1，且長方形單層單晶石墨烯的長邊為平滑的邊界。