[發明專利]芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法

有效

• 申請號: 201811273750.0
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN111115601B
• 公開（公告）日: 2023-10-03
• 發明（設計）人: 紀秀杰;方紫焱;劉超;朱良師;鄧俊
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: C01B25/32
• 分類號: C01B25/32;B82Y30/00;B82Y40/00
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本發明為芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法，該方法步驟為：(1)取20份鈣鹽?水?芳香酸的混合液；(2)取20份磷源?氫氧化鈉?水?芳香酸的混合液；(3)將步驟(2)中配制的混合液加入到步驟(1)中的反應器中，回流反應1～4小時；(4)然后將步驟(3)中所得的混合物升溫到110℃～160℃，自生壓力下水熱反應12～36小時；(5)室溫下原液靜置，然后水洗、醇洗，離心，真空干燥，得到白色粉末為介孔納米羥基磷灰石。本發明所得到的介孔納米羥基磷灰石純度高、結晶度好，無需表面活性劑、聚合物等模板劑，本發明方法成本廉價、制備工藝簡單。

技術領域

本發明的技術方案屬于介孔納米結構材料合成技術領域，具體地說是芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法。

背景技術

80年代末期納米科技誕生并得到了迅速發展。它的出現標志著人類改造自然的能力又達到了一個前所未有的新高度，預示著人類材料科學開創了一個嶄新的時代——納米科技時代。納米技術涉及范圍廣，在物理、化學、材料、生物等眾多領域都有所應用。納米技術使材料的研究從經驗和摸索的傳統方法向按照人類預定性能制備新材料的方向發展。

羥基磷灰石，簡稱HA或HAP，化學式為Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂，是天然骨頭和牙齒中很重要的一種化學成分。納米羥基磷灰石具有較大的比表面積，優越的生物相容性、生物活性和吸附性等，在骨修復材料、基因載體、分離提純、吸附重金屬粒子等均有廣泛應用。

羥基磷灰石的制備方法有很多，主要模板法、沉淀法、微乳液法、溶膠-凝膠法等。不同合成方法和合成條件都會影響納米粒子的性能。目前用模板法合成納米羥基磷灰石已經成為了一種常用的方法，(Tari N E，Motlagh M M K，Sohrabi B.Synthesis ofhydroxyapatite particles in catanionic mixed surfactants template[J].Materials ChemistryPhysics，2011，131(1)：132-135.)該文獻報道了以陽離子表面活性劑十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)和陰離子十二烷基硫酸鈉(SDS)混合物為模板劑，合成納米羥基磷灰石的方法，該技術采用的模板劑成本高、毒性大、能對環境產生危害，不利于國民經濟的發展。本專利使用的芳香酸是一類重要的有機化合物，加入量少，成本低，具有很好的模板作用，通過簡便的方法便可得到介孔納米羥基磷灰石。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法，在芳香酸-水體系中，采用“回流-混合溶劑熱”相結合的新方法制備介孔納米羥基磷灰石，本發明所得到的介孔納米羥基磷灰石純度高、結晶度好，無需表面活性劑、聚合物等模板劑，本發明方法成本廉價、制備工藝簡單。以克服介孔納米羥基磷灰石需要表面活性劑或有機高分子等作為模板才能合成，制備工藝復雜、成本較高等缺點；以克服納米羥基磷灰石不含孔或含孔少缺點。

本發明解決該技術問題所采用的技術方案是：芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法，其步驟是：

1.芳香酸輔助的羥基磷灰石介孔納米棒的合成方法，其特征在于步驟是：

(1)取20份濃度為0.00015摩爾鈣鹽/毫升水的鈣鹽溶液，再加入0.000015摩爾～0.0003摩爾的芳香酸，配制成鈣鹽-水-芳香酸的混合液，待用；

(2)取20份濃度為0.0003摩爾氫氧化鈉/毫升水的氫氧化鈉溶液，每毫升氫氧化鈉溶液再加入0.00009摩爾的磷源，然后加入0.000015摩爾～0.0003摩爾的芳香酸，配制成磷源-氫氧化鈉-水-芳香酸的混合液，待用；

(3)在攪拌條件下，將步驟(2)中配制的混合液加入到步驟(1)中的反應器中，升溫，回流反應1～4小時；