[發明專利]一種大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法

有效

• 申請號: 201811272862.4
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN109320650B
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 阮圣如;陳必玉;張雪峰;吉霞;盧浩;李玉琴
• 申請（專利權）人: 揚州金珠樹脂有限公司
• 主分類號: C08F220/14
• 分類號: C08F220/14;C08F212/36;C08F8/32;C08F8/00;B01D15/08
• 代理公司: 南京智造力知識產權代理有限公司 32382
• 代理人: 馮燕平

本發明屬于離子交換樹脂技術領域，涉及一種大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法；步驟為：在去離子水中加入工業精鹽，攪拌后加入羥乙基纖維素和次甲基藍，加熱后得到水相；將丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液體石蠟混合，加熱后加入過氧化苯甲酰，攪拌，得到有機相；有機相與水相混合，攪拌，升溫反應，經冷卻、過濾得到高分子聚合物，用甲苯浸泡，升溫，攪拌，濾盡甲苯，經清洗、烘干、篩分后得到樹脂半成品白球；經胺化反應、甲基化反應后，取出樹脂漂洗干凈，濾去水份，即得到大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂；本發明制備的樹脂，工藝簡單、交換速度、再生效率高、抗污染性能好、環保無污染，應用前景廣闊。

技術領域

本發明屬于離子交換樹脂技術領域，具體涉及一種大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法。

背景技術

離子交換樹脂產品種類繁多。根據其所帶活性基團的性質，可分為強酸陽離子、弱酸陽離子、強堿陰離子、弱堿陰離子、鰲合性、兩性及氧化還原樹脂；根據功能和作用原理的不同，可分為水處理樹脂、吸附樹脂和樹脂催化劑，根據孔型不同，可分為凝膠型和大孔型。

吸附樹脂是以吸附為特點，具有多孔立體結構的樹脂吸附劑；其中，丙烯酸型弱堿性陰離子交換樹脂近幾年在藥物提取，生物發酵液脫色，茶多糖的初步分離和純化，糖液除酸脫色，濕法冶金提取鉬、檸檬酸，維生素等有機酸生化物質的提取及脫色領域，得到了充分利用。

現有的吸附樹脂在實際應用中存在能力不強，吸附后體積變化大，機械強度下降較快，抗氧化能力不高，交換速度慢等特性。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明旨在解決上述問題之一，提供一種大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂的制備方法，以丙烯酸甲酯共聚交聯的高分子聚合物，通過多乙烯多胺進行胺化得到多胺基弱堿性離子交換樹脂，產品具有交換容量大、型變體積小，機械強度高、化學穩定性好、抗污染、抗氧化性能強，交換速度快等特點。

為了實現以上目的，本發明具體步驟為:

(1)配制水相：在去離子水中加入工業精鹽，攪拌，待其充分溶解，加入羥乙基纖維素，再加入次甲基藍進行顯色，加熱后得到水相；

(2)配制有機相：將丙烯酸甲酯、二乙烯苯和液體石蠟混合，加熱至一定溫度，再加入過氧化苯甲酰，攪拌，得到有機相備用，其中，丙烯酸甲酯：二乙烯苯：液體石蠟：過氧化苯甲酰的質量比為4.6～6:1:1.15～1.5:0.07～0.1；

(3)懸浮聚合反應：將步驟(2)配制的有機相加入步驟(1)配制的水相中得到混合液，其中有機相與水相的質量比為0.33-0.37:1；攪拌緩慢升溫至65℃，升溫速率3-5℃/10min，維持2h，最后升溫至95℃，維持2h，反應結束后，經冷卻、過濾得到高分子聚合物；

(4)將步驟(3)得到的高分子聚合物用甲苯浸泡，升至一定溫度，攪拌，然后濾盡甲苯，重復操作多次；經清洗、烘干、篩分后得到樹脂半成品白球；

(5)胺化反應：將步驟(4)制備的樹脂半成品白球加入胺化試劑中，再加入去離子水，安裝好溫度計和冷凝回流管，開啟攪拌，利用油浴鍋加熱至沸騰，進行酰胺化反應；反應完成后，回收胺化試劑，調節pH，清洗、晾干后得到多胺樹脂；

(6)甲基化反應：將步驟(5)制備的多胺樹脂加入甲醛和甲酸的混合液中，在一定溫度條件下，進行回流，反應結束后，取出樹脂，用清水漂洗干凈，濾去水份，即得到大孔型弱堿性丙烯酸系陰離子交換樹脂。

步驟(1)中所述去離子水、工業精鹽、羥乙基纖維素和次甲基藍的質量比為400:92:0.7～0.8:0.001～0.002。

步驟(1)中所述加熱的溫度為45～50℃。

步驟(2)所述的一定溫度為60℃。