[發明專利]一種改性二氧化硅多孔材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811272757.0
• 申請日: 2018-10-30
• 公開（公告）號: CN111115643A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 劉小平;趙利燕
• 申請（專利權）人: 華挺納米科技（上海）有限公司
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/152;C01B33/154;C01B33/146
• 代理公司: 上海浙晟知識產權代理事務所(普通合伙) 31345
• 代理人: 楊小雙

本發明公開了一種改性二氧化硅多孔材料的制備方法，屬于二氧化硅多孔材料技術領域。它包括以下步驟：(1)將無機硅酸鹽或高分子有機硅溶于水溶液中，攪拌均勻，調節pH值呈酸性，得到產物A；(2)向產物A中加入硅烷偶聯劑，攪拌均勻，得到改性硅膠溶液，調節pH值呈酸性，通過蒸發減少水分，使改性硅膠溶液黏稠；(3)向改性硅膠溶液加入干冰粉末，快速攪拌形成多孔凝膠，將多孔凝膠冷凍干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。它的生產原料便宜,并且不需要太多溶劑交換和表面改性,制備工藝簡單，并且得到的二氧化硅多孔材料具有良好的柔性。

技術領域

本發明涉及一種改性二氧化硅多孔材料的制備方法，屬于二氧化硅多孔材料技術領域。

背景技術

二氧化硅多孔材料是二氧化硅氣凝膠的一種延續。是比二氧化硅氣凝膠更輕的三維材料。它具有二氧化硅氣凝膠的所有特點，其顆粒尺寸介于1-5Onm之間,是典型的納米材料,其孔隙率可達95％以上。由于二氧化硅多孔材料具有可視的孔洞結構，同時兼具氣凝膠具有特異的多孔納米網絡結構,其密度最低可達5kg/m³,比表面積可以達到1500m²/g以上,熱導率極低,室溫真空幾乎為絕熱材料，這些優異性能使得其可廣泛應用于減重、隔熱、隔音、環保、催化、吸附和高性能電容器等方面。目前，二氧化硅多孔材料較為困難，還沒有進行大規模推廣。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于：提供一種改性二氧化硅多孔材料的制備方法，它能夠生產出各方面性能優異的改性二氧化硅多孔材料。

本發明所要解決的技術問題采取以下技術方案來實現：

一種改性二氧化硅多孔材料的制備方法，它包括以下步驟：

(1)將無機硅酸鹽或高分子有機硅溶于水溶液中，攪拌均勻，調節pH值呈酸性，得到產物A；

(2)向產物A中加入硅烷偶聯劑，攪拌均勻，得到改性硅膠溶液，調節pH值呈酸性，通過蒸發減少水分，使改性硅膠溶液黏稠；

(3)向改性硅膠溶液加入干冰粉末，快速攪拌形成多孔凝膠，將多孔凝膠冷凍干燥，得到改性二氧化硅多孔材料。

作為優選實例，所述無機硅酸鹽為含硅的礦物鹽。

作為優選實例，所述含硅的礦物鹽為硅酸鈉。

作為優選實例，所述高分子有機硅為含硅的有機配合物。

作為優選實例，所述含硅的有機配合物為正硅酸甲醋。

作為優選實例，所述步驟(1)中調節分散后的水溶液pH值至2～4。

作為優選實例，所述步驟(2)中調節改性硅膠溶液的pH值至2～3。

作為優選實例，所述步驟(1)、步驟(2)中調節pH值所用的酸為：HCl、H2SO4、HNO3、HBr、HF、H3PO4、H3BO3、乙酸、甲酸、檸檬酸溶液中至少一種。

作為優選實例，所述步驟(2)中硅烷偶聯劑型號為KH-550、KH-570、KH-560、A-151、A-171中至少一種。

作為優選實例，所述步驟(3)中冷凍干燥是在-10～-40℃溫度條件下，干燥時間12～48小時。

二氧化硅多孔材料是一種優良柔韌性，超輕、多孔的三維固體材料,其制備方法是將含硅有機或者無機物溶于水溶液中形成枝狀、具有三維網絡結構的濕凝膠,再結合發泡工藝形成孔洞，再利用冷凍干燥工藝除去凝膠內的溶液,從而得到的三維材料。