[發明專利]一種用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球及其制備方法

在審

• 申請號: 201811272164.4
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109261138A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 王莉莉;吳明華;李恒;余德游;王煒;王懿佳;倪華剛
• 申請（專利權）人: 浙江理工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將海藻酸鈉溶液逐滴滴加到CaCl₂溶液中，邊加邊攪拌，進行交聯反應；反應結束后過濾、洗滌，得到海藻酸鈉微球；

(2)將海藻酸鈉微球投加到戊二醛溶液中，再加入鹽酸，進行醛基化反應；過濾、洗滌，得到表面含有醛基的海藻酸鈉微球；

(3)將表面含有醛基的海藻酸鈉微球投入到超支化聚酰胺溶液中，反應結束后過濾、洗滌、干燥，得到超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球。

2.根據權利要求1所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，海藻酸鈉溶液的濃度為1～5wt％，CaCl₂溶液的濃度為1～10wt％；海藻酸鈉溶液與CaCl₂溶液的質量體積比為1∶1～5，單位為g∶mL。

3.根據權利要求1或2所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，交聯反應的溫度為室溫，交聯反應的時間為5～7小時。

4.根據權利要求1所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述戊二醛溶液中，戊二醛的濃度為0.1～1mol/L；海藻酸鈉與戊二醛溶液的質量體積比為1∶25～50，單位為g∶mL。

5.根據權利要求4所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，鹽酸的濃度為1～1.2mol/L；鹽酸與戊二醛溶液的體積比為1∶50～100。

6.根據權利要求1、4或5所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，醛基化反應的溫度為55～65℃，醛基化反應時間為5～7小時。

7.根據權利要求1所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述超支化聚酰胺溶液的濃度為2～40g/L；海藻酸鈉與超支化聚酰胺的質量比為1∶0.1～2。

8.根據權利要求1或7所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，反應溫度為40～60℃，反應時間為1～2小時。

9.根據權利要求1或7所述的用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，采用冷凍干燥的方法對海藻酸鈉微球進行干燥，冷凍溫度為-40～-20℃；冷凍時間為12～24小時。

10.一種用于重金屬離子吸附的超支化聚酰胺改性海藻酸鈉微球，其特征在于，由權利要求1～9任一項所述的制備方法制得。