[發明專利]以水為載流的原子熒光分析方法及分析裝置

在審

• 申請號: 201811270608.0
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN111103266A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 龔治湘;楊梅;龔暉
• 申請（專利權）人: 重慶民泰新農業科技發展集團有限公司
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京尚誠知識產權代理有限公司 11322
• 代理人: 魯兵

本發明以水為載流的原子熒光分析方法及裝置，屬于分析化學領域的原子熒光分析，該方法包括取樣輸液、試液和還原劑在反應器中反應、待測元素原子化和熒光檢測等步驟，且在常規的取樣輸液過程中，用水替代HCl和還原劑做載流，使試液和試劑被水載帶推送至反應器中完成反應。本發明以水為載流，有效的克服了記憶效應，提高了測定靈敏度和準確度，同時節省了大量高純HCl和還原劑NaBH₄，分析成本大幅度降低，操作環境也得到顯著改善，是原子熒光分析技術的創新。

技術領域

本發明屬于分析化學領域，涉及原子熒光分析。它突破了原子熒光分析方法中傳統的輸液模式及相應技術，具體涉及對現有原子熒光儀及原子熒光分析方法的改進。

背景技術

原子熒光分析已廣泛用于痕量As、Sb、Bi、Hg,Se等元素的測定。基本原理是，在酸性介質(通常為鹽酸)中待測元素的離子與強還原劑(通常為硼氫化鉀或硼氫化鈉)作用，被還原成氣態氫化物或原子，同時產生大量氫氣。氫化物分子在高溫氫火焰中解離成基態原子，并被激發光源特定頻率的輻射所激發至高能狀態，由于高能級極不穩定，激發態原子在去激發過程中以光輻射的形式發射出特征波長的熒光。熒光強度與待測元素的濃度相關，通過檢測器(通常為光電倍增管)測定其熒光信號得到被測元素的濃度。

根據以上原理設計的原子熒光分析裝置(也稱原子熒光儀、原子熒光光度計)主要包括輸液系統、蒸氣產生系統(或稱反應器)、原子化器、激發光源及檢測系統幾部分。試液和還原劑通過輸液系統傳送、并被載液(也稱載流)載帶送入反應器中發生化學反應，生成氣態原子或氫化物分子(統稱為“蒸氣”)及氫氣，在載氣(通常為氬氣)的載帶下進入原子化器。

試液和試劑的載帶一直采用HCl和NaBH₄(或KBH₄)，該技術存在以下缺陷：輸液系統存在嚴重記憶效應，特別是測定高濃度汞樣品后，需要使用空白液清洗很多次才能測定下一個樣品，耗時長，甚至要將輸液系統全部更換。持續使用大量酸載流液，不僅帶來操作環境的污染，也對儀器產生腐蝕，同時，載流過程消耗大量高純 HCl和較為貴重的還原試劑也使得檢測成本增加。

發明內容

本發明目的在于提供一種以水為載流的原子熒光分析方法及分析裝置，以有效解決原子熒光分析中的上述問題。

本發明以水為載流的原子熒光分析方法，包括取樣輸液、試液和還原劑在反應器中反應、待測元素原子化和熒光檢測等步驟，特點是：在常規的取樣輸液過程中，用水替代HCl和還原劑做載流，使試液和試劑被水載帶推送至反應器中完成反應。

具體的，所述取樣輸液過程為先取樣——即同時分別引入一定酸度的試液和一定濃度的試劑，再輸液——即以純凈水為載流分別載帶推送試液和試劑進入反應器。

所述取樣時間為4-5秒，所述輸液時間為8-10秒。

以上所述以水為載流的原子熒光分析方法，所述試液酸度與待測元素相關，鹽酸濃度范圍為4％—10％，常測定元素溶液的濃度和酸度如表1所示。

表1常測定元素溶液的濃度和酸度