[發明專利]一種甲醇氣相催化氨化法制備三甲胺的方法及其裝置

在審

• 申請號: 201811270079.4
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109438251A
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 孫建民;蔡連合;傅騏
• 申請（專利權）人: 孫建民
• 主分類號: C07C209/16
• 分類號: C07C209/16;C07C211/04
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識產權代理有限公司 11616
• 代理人: 尚欣

本發明屬于三甲胺制備技術領域，尤其為一種甲醇氣相催化氨化法制備三甲胺的方法及其裝置，其中，在裝有甲胺催化劑的三甲胺反應器中，將原料和混合原料按重量百分比計，放入三甲胺反應器；在所述三甲胺反應器溫度為350～470℃、反應系統壓力為1.0～4.0MPa的條件下，進行甲胺合成反應，并得到反應物；反應產物依次通過三甲胺反應器出口的高溫換熱區、低溫換熱區的熱能回收，并經三甲胺產品分離塔、甲醇回收塔二塔分離，就可獲得純度為99.9％的三甲胺。本發明液氨循環量小、能量消耗低、工藝流程較短，從而可使三甲胺的投資規模縮小，有利用三甲胺產能的推廣。

技術領域

本發明涉及三甲胺的制備技術領域，尤其涉及一種甲醇氣相催化氨化法制備三甲胺的方法及其裝置。

背景技術

三甲胺(trimethylamine，TMA)是重要的甲醇衍生物和重要的化工原料之一。三甲胺的傳統制備方法，是由甲醇氣相催化氨化反應合成的一二三甲胺混合產品中，經四塔精餾分離過程中獲得。該工藝的原料配比中，NH3與CH3OH的比例在2.1～2.7：1；粗產品中的一二三甲胺比例大致在25:28:47，同時存在大量過剩的氨及少量反應剩余的甲醇，使產品的精餾分離過程相對復雜，處理的物料量相對大，產品單位能耗較高。

目前，甲醇氣相催化氨化法生產甲胺的工藝分為甲胺的合成和甲胺的精餾分離。由于受反應平衡的限制，反應產物從離開反應系統時，存在反應物料中三甲胺含量太低，其中按重量百分比計，三甲胺的含量為25～28％，氨的含量為35～40％，產品分離系統中氨的循環分離負荷偏大，而且工藝廢水產生量較大，對系統及環境造成一定的污染。該工藝由于粗產品中三甲胺含量始終保持著接近平衡的濃度，致使三甲胺合成反應的推動力不大，生產裝置的設備相對龐大、效能較低、操作復雜，而且單位產品的生產能耗很高。

因此，有必要提供一種甲醇氣相催化氨化法制備三甲胺的方法及其裝置解決上述技術問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種克服上述不足、在甲醇氣相催化氨化法生產甲胺的基礎上、提高反應物中三甲胺含量的制備方法及其裝置。

為了實現上述目的，本發明采用了如下技術方案：一種甲醇氣相催化氨化法制備三甲胺的方法，在裝有甲胺催化劑的三甲胺反應器中，將原料和混合原料按重量百分比計，放入三甲胺反應器；在所述三甲胺反應器溫度為350～470℃、反應系統壓力為1.0～4.0MPa的條件下，進行甲胺合成反應，并得到反應物；反應產物依次通過三甲胺反應器出口的高溫換熱區、低溫換熱區的熱能回收，并經三甲胺產品分離塔、甲醇回收塔二塔分離，就可獲得純度為99.9％的三甲胺。氨在甲胺的合成反應中全部參與反應。

優選的，所述三甲胺反應器，內置有管式換熱部件；經加熱、汽化后的氨和甲醇混合物料進入三甲胺反應器的內置管式換熱部件，經與管間的高溫甲胺反應物進行換熱、升溫后達到甲胺催化劑的起始活性溫度以上進入三甲胺反應器的甲胺催化劑床層；其間，氣態反應物被高溫生成物的反應熱加熱而升溫，而生成物的生成熱則被反應物及時移走，催化劑床層進出口溫差控制在≤20℃，有利于三甲胺的生成反應。

優選的，所述甲胺反應原料按重量百分比計：13～26％的氨、74～ 87％的甲醇；混合原料的重量百分比為：一甲胺8～12％、二甲胺15～ 22％、甲醇55～65％、氨7～9％，甲胺催化劑的液相空速為1.0～8.0h^-1。

優選的，所述甲胺催化劑為平衡型甲胺催化劑。

優選的，所述三甲胺產品分離塔內設有雙浮閥塔板，采用自回流形式。