[發明專利]一種感光變色低熔點聚酯母粒及其制備方法

有效

• 申請號: 201811269125.9
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN111100267B
• 公開（公告）日: 2021-12-28
• 發明（設計）人: 李晶;張建;李慶男;李仁海;黃娟
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化儀征化纖有限責任公司
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/60;C08G63/85;C08G63/86;C08J3/22;C08L67/02;C08L67/00;C08K5/523;C08K5/521;C08K5/134
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;韓正玉

1.一種感光變色低熔點聚酯母粒，其特征在于：該母粒通過如下方法制備得到：

第一步：將對苯二甲酸、1,4-丁二醇或乙二醇、脂肪族二元酸、聚酯二元醇和催化劑混合后配制成漿料，進行酯化反應，酯化反應結束后，加入單羥基封端劑，反應15~35分鐘，然后進行聚合反應，反應結束后得到制備出熔點范圍在140℃～190℃的低端羧基的PBT或PET改性共聚酯切片；

第二步：將低端羧基的PET或PBT改性共聚酯切片進行充分粉粹后，與感光變色材料、熱穩定劑、光穩定劑、抗氧劑混合后在高速攪拌機內混合均勻，然后采用雙螺桿擠出機進行熔融共混，拉條、水下切粒，制得端羧基含量低于5mol/t感光變色低熔點聚酯母粒；

其中：所述的脂肪族二元酸為己二酸、丁二酸、戊二酸和丙二酸中的至少一種；所述的聚酯二元醇為己二酸系聚酯二醇、聚碳酸酯二元醇和聚ε-己內酯二醇中的至少一種；所述的單羥基封端劑為環己醇、異戊醇、正庚醇和2,6-二甲基-2-庚醇中的至少一種；

所述的感光變色材料占感光變色低熔點聚酯母粒總重量的1%-20%；

對苯二甲酸的用量為二元酸的摩爾總量的 70%～95%， 聚酯二元醇的用量為二元酸摩爾總量的為1%～10%，二元酸和二元醇的摩爾比范圍為1：1.5～1：2.5；所述的二元酸為對苯二甲酸和脂肪族二元酸，所述的二元醇為1,4-丁二醇或乙二醇與聚酯二元醇。

2.根據權利要求1所述的感光變色低熔點聚酯母粒，其特征在于：對苯二甲酸的的用量為二元酸的摩爾總量的80%～90%，聚酯二元醇的用量為二元酸摩爾總量的2%～5%。

3.根據權利要求1所述的感光變色低熔點聚酯母粒，其特征在于：PBT改性共聚酯催化劑選自鈦酸四丁酯、鈦酸異丙酯、乙二醇鈦中的一種或幾種；PET改性共聚酯催化劑選自乙二醇銻，醋酸銻、三氧化二銻中的一種或幾種。

4.根據權利要求3所述的感光變色低熔點聚酯母粒，其特征在于：PBT改性共聚酯催化劑選自鈦酸四丁酯。

5.根據權利要求1所述的感光變色低熔點聚酯母粒，其特征在于：所述的熱穩定劑為磷系熱穩定劑包括磷酸三甲酯、磷酸三苯酯和三乙基磷酸酯的一種或幾種，用量為感光變色低熔點聚酯母粒總質量的0.05%-0.2%；光穩定劑為光穩定劑770、光穩定劑944和光穩定劑622中的至少一種，用量為感光變色低熔點聚酯母粒總質量的0.1%-0.3%；抗氧劑為抗氧劑1010和抗氧劑1076種的至少一種，用量為感光變色低熔點聚酯母粒總質量的0.1%-1%。

6.一種感光變色低熔點聚酯母粒的制備方法，其特征在于：該方法包括以下步驟：

第一步：將對苯二甲酸、1,4-丁二醇或乙二醇、脂肪族二元酸、聚酯二元醇和催化劑混合后配制成漿料，進行酯化反應，酯化反應結束后，加入單羥基封端劑，反應15~35分鐘，然后進行聚合反應，反應結束后得到制備出熔點范圍在140℃～190℃的低端羧基的PBT或PET改性共聚酯切片；

第二步：將低端羧基的PET或PBT改性共聚酯切片進行充分粉粹后，與感光變色材料、熱穩定劑、光穩定劑、抗氧劑混合后在高速攪拌機內混合均勻，然后采用雙螺桿擠出機進行熔融共混，拉條、水下切粒，制得端羧基含量低于5mol/t感光變色低熔點聚酯母粒；

其中：所述的脂肪族二元酸為己二酸、丁二酸、戊二酸和丙二酸中的至少一種；所述的聚酯二元醇為己二酸系聚酯二醇、聚碳酸酯二元醇和聚ε-己內酯二醇中的至少一種；所述的單羥基封端劑為環己醇、異戊醇、正庚醇和2,6-二甲基-2-庚醇中的至少一種；

所述的感光變色材料占感光變色低熔點聚酯母粒總重量的1%-20%；

對苯二甲酸的用量為二元酸的摩爾總量的 70%～95%， 聚酯二元醇的用量為二元酸摩爾總量的為1%～10%，二元酸和二元醇的摩爾比范圍為1：1.5～1：2.5；所述的二元酸為對苯二甲酸和脂肪族二元酸，所述的二元醇為1,4-丁二醇或乙二醇與聚酯二元醇。

7.根據權利要求6所述的感光變色低熔點聚酯母粒的制備方法，其特征在于：對苯二甲酸的的用量為二元酸的摩爾總量的80%～90%，聚酯二元醇的用量為二元酸摩爾總量的2%～5%。