[發明專利]一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法

在審

• 申請號: 201811268276.2
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109161963A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 譚毅;盧通
• 申請（專利權）人: 大連頤和順新材料科技有限公司
• 主分類號: C30B28/08
• 分類號: C30B28/08;C30B29/06
• 代理公司: 大連博晟專利代理事務所(特殊普通合伙) 21236
• 代理人: 朱國芳

1.一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，按照以下步驟進行：

（1）粉體預處理：首先將塊狀硅廢料磨成粉狀硅粉，并烘干至恒重，然后進行低溫熱處理，在低溫熱處理過程中通入流動的氬氣進行保護；

（2）加熱造粒：將經過步驟（1）處理后的硅粉平鋪至熔煉坩堝中，并對粉體進行流動氬氣保護，采用激光或高溫電弧產生的高溫熱源沿著硅粉表面進行連續線性掃描，對硅粉進行融化造粒，熔煉過程中產生的煙塵通過吸塵裝置進行吸除，造粒過程結束后，待所得到的硅塊冷卻至室溫后，關閉流動氬氣，并將得到的具有一定體積的硅塊取出，進行超聲清洗烘干；

（3）真空定向凝固：將步驟（2）得到的硅塊，放入涂有防裂涂層的石墨坩堝中，對設備抽真空后進行感應加熱，使硅塊充分熔化，隨后進行定向凝固拉錠處理，得到硅錠；

（4）電子束熔煉：將步驟（3）得到的硅錠，放入到水冷銅坩堝中，對設備抽真空后，先采用電子束先將硅錠充分熔化，待形成穩定的熔池后，再提升電子束束流和功率，并使電子束在熔池表面進行環形掃描，對硅錠進行電子束熔煉，熔煉過程結束后，采用緩慢降低電子束束流的方式來誘導凝固過程，硅熔池靠近水冷銅坩堝底部優先凝固，硅熔池的表面為最后的凝固區域，雜質最終會富集在電子束收弧區域內。

2.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（1）中粉狀硅粉的粒度在0.5-1 μm之間，且將其在100℃的條件下烘干至恒重。

3.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（1）中低溫熱處理的工藝參數為：氬氣流量為2-5 L/min，升溫速率為5-10 ℃/min，溫度達到450 ℃后保溫4-6 h。

4.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（1）低溫熱處理過程中產生的尾氣由流動的氬氣帶出，進入尾氣處理裝置處理，經檢測合格后排入大氣。

5.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（2）中激光的功率控制在2000-4000 W，高溫電弧的輸出功率控制在1-40 kW。

6.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的高溫電弧采用非轉移電弧或轉移電弧。

7.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（3）中設備的真空度為2.5×10^-2 Pa，感應加熱過程中的升溫速率為5-10 ℃/min, 最高溫度1550 ℃，保溫30-50 min。

8.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（3）中定向凝固過程中，拉錠速度控制在0.8 -1.8 mm/min。

9.根據權利要求1所述的一種高效回收金剛線切割硅粉制備太陽能級多晶硅的方法，其特征在于，所述步驟（4）中設備抽真空至真空度為2.5×10^-2 Pa，先采用束流為300 mA且功率為2.4 kW電子束將硅錠充分熔化，待形成穩定的熔池后，再提升電子束束流為400mA且功率為4.8 kW，并使其在熔池表面進行環形掃描，對硅錠進行電子束熔煉。