[發明專利]一種3D多級結構VS2

有效

• 申請號: 201811266190.6
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109110812B
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;徐瑞;馮亮亮;曹麗云;楊丹;劉倩倩
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J27/04
• 分類號: B01J27/04
• 代理公司: 西安西達專利代理有限責任公司 61202
• 代理人: 劉華

本發明提供了一種3D多級結構VS₂析氫電催化劑，具有由VS₂納米片層堆疊而成的花球狀形貌，制備方法為：將導電碳基浸泡在包含摩爾比為（1~3）:（4~6）:（0.1~0.4）的Na₃VO₄·12H₂O、CH₃CSNH₂、及聚環氧乙烷?聚環氧丙烷?聚環氧乙烷三嵌段共聚物（PEO?PPO?PEO）的分散體中，水熱反應，得到3D多級結構VS₂析氫電催化劑。該方法制備的納米片長在碳布基底上，形成了3D多級結構的納米花。這種3D多級結構的納米花非常有利于離子的自由進出，繼而暴露出更多的活性位點，從而提高了電催化析氫性能。

技術領域

本發明屬電催化析氫催化劑技術領域，具體涉及一種3D多級結構VS₂析氫電催化劑及其制備方法。

背景技術

過渡金屬二硫化物具有獨特的電化學性質和催化性質，可以廣泛的應用于能源領域，例如用作鋰電電極、催化劑等，是一類非常重要的材料。尤其是二硫化釩（VS₂）更是受到人們的特別關注。

二硫化釩具有獨特的層狀結構，有利于離子的吸附和解離，可以嵌入不同比例的Li等金屬離子，因此可用作電極材料，能夠極大的改善電極的性質。隨著人們對二硫化釩性質了解的進一步深入，其應用領域與應用方式必將被大大拓寬，產生相助的社會效益和經濟效益。

目前，關于VS₂納米結構的溶液生長的報道非常有限，更重要的是，它們都是以粉末的形式制備的，這需要額外的粘結劑(如Nafion)——輔助薄膜鑄造或涂布程序。所獲得的電極活性面積有限（被粘結劑堵塞），擴散緩慢，導電性差。為了進一步提高VS₂的性能，直接在導電基片上生長具有較大表面積的VS₂納米結構至關重要。而本專利中在碳布基底上實現了3D多級結構VS₂的合成，且產物具有良好的析氫活性。

發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，目的在于提出一種3D多級結構二硫化釩的制備方法，該方法操作簡單，反應條件溫和，制備的VS₂產品純度高，形貌和尺寸均一。為了實現上述目的，本發明采用以下技術方案。

（1）將碳布裁剪成1×5cm的長方形，在80~120℃于濃硝酸中回流活化1~3小時，然后用乙醇和去離子水分別清洗3~5次，50~70℃下干燥6~8h得到處理后的碳布；

（2）分別稱取Na₃VO₄·12H₂O、TAA（CH₃CSNH₂）和PEO-PPO-PEO，摩爾比為（1~3）:（4~6）:（0.1~0.3），溶于25~40ml去離子水中，此時釩源的濃度為（0.02~0.075）mol/L，硫源的濃度為（0.1~0.15）mol/L，PEO-PPO-PEO的濃度為（0.0025~0.0075）mol/L在室溫下磁力攪拌40~60min，得到澄清溶液；

（3）將（1）處理的碳布放入反應內襯中，將（2）得到的澄清溶液倒入，密封進行水熱反應，設定反應溫度為160~200℃，反應時間為18~28h；

（4）反應結束后，待反應釜自然冷卻至室溫，取出碳布，然后用乙醇和去離子水分別清洗3次，最后將碳布50~70℃下干燥5~8h，即得到3D多級結構VS₂。

進一步地，PEO-PPO-PEO采用P123（PEO₂₀PPO₇₀PEO₂₀）

本發明的有益的效果為：