[發明專利]一種硝基苯連續加氫制苯胺的方法

在審

• 申請號: 201811266138.0
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN111100011A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 孫盛凱;丁紅霞;楊忠林
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中石化南京化工研究院有限公司
• 主分類號: C07C209/36
• 分類號: C07C209/36;C07C211/46;B01J8/24
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責任公司 32112
• 代理人: 湯志武

1.一種硝基苯連續加氫制苯胺的方法，其特征在于：在流化床加氫反應器加入加氫催化劑、溶劑苯胺；液相硝基苯與液相苯胺混合后，經過預熱與氫氣連續進入流化床加氫反應器，反應溫度控制在90℃～250℃、反應壓力控制0.5MPa～3.0 Mpa、停留時間5～45min、硝基苯在加氫催化劑的催化作用下加氫反應生成苯胺和水；產物進入閃蒸系統濃縮分離催化劑，閃蒸產物經冷卻進入產品罐；含有催化劑的苯胺濃縮液通過外部循環系統進入反應器繼續參與反應；反應過量氫氣通過氫氣壓縮機循環增壓后進入反應系統中繼續參與反應，實現硝基苯連續加氫制苯胺。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述加氫催化劑用量為溶劑苯胺質量的0.5%～10%，優選1%～6%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述硝基苯在溶劑苯胺中的濃度控制在質量濃度的5%～99%，優選15%～80%。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述硝基苯預熱溫度控制在50℃～210℃，優選70℃～170℃。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述氫氣與硝基苯摩爾比控制在1：1～9：1，優選2：1～7：1。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述流化床加氫反應器的反應溫度控制在110℃～210℃；反應壓力控制在1.0 MPa～1.5 Mpa。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述硝基苯在反應器內的停留時間根據硝基苯濃度、氫氣流速、催化劑用量的不同，選擇為10～30min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述含催化劑的苯胺濃縮液中催化劑的濃度控制在2%～30%，優選5%～20%。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述加氫催化劑采用平均粒徑為10-200nm的炭黑負載貴金屬催化劑。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于連續加氫產物分離采用高溫閃蒸塔、膜組件過濾器兩套平行裝置。