[發明專利]一種高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑及制備方法

在審

• 申請號: 201811266085.2
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN111100166A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發明（設計）人: 唐旭東;汪俊超;陳曉婷;程寶箴
• 申請（專利權）人: 天津科技大學
• 主分類號: C07F9/6574
• 分類號: C07F9/6574;C07F9/6521;C14C11/00
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本發明涉及一種高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑及其制備方法，制備方法為：將定量的磷酸和二羥甲基甲基氧化磷100℃?130℃反應2?5h；然后在上述體系中加入定量的三聚氰胺，80?100℃反應4?6小時；經純化處理后加入一定的四羥甲基硫化磷，調節至一定PH，70?80℃反應1?3小時，得到季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑。本高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽熱穩定性好，且含磷氮量高；廣泛適用于環氧樹脂、皮革、不飽和樹脂、聚丙烯等的阻燃劑；該結構還帶有較多的活性官能團，與有機高分子材料結合性好，不易遷移；而且該阻燃劑為高含磷量的膨脹型阻燃劑，阻燃效率高。

技術領域

本發明涉及化工材料領域，更具體而言，是一種高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑及制備方法。

背景技術

高分子材料是以高分子化合物為基礎，再輔以相應的助劑所構成的材料，并廣泛應用于工農業、國防、交通運輸、機械制造以及人們的日常生活中。由于大多數高分子材料是碳氫結構，屬于易燃可燃物質，極易發生燃燒并釋放大量的熱，其火焰的傳播速度也極快且無法輕易熄滅，同時，部分材料還會產生濃煙并釋放大量毒氣，嚴重危害到公眾的生命財產安全，并對生態環境構成巨大的威脅。因此，提高高分子材料的抗燃特性是至關重要的。目前有效提高高分子材料的阻燃性能是加入阻燃劑，使其具有難燃性、自熄性和消煙性。常用的阻燃劑有無機阻燃劑、鹵素阻燃劑、磷系阻燃劑、氮系阻燃劑和膨脹型阻燃劑。無機阻燃劑對高分子材料的阻燃效果明顯，但是其使用量較大，與高分子材料的相容性較差，會影響高分子材料的其他性能；鹵素阻燃劑阻燃效果好，但是其發煙量大，燃燒時釋放大量的毒氣(鹵化氫氣體)，其毒性對人體很大的傷害。隨著現代生活水平的提高，人們環保安全意識也在不斷地提高，不僅要求使用材料各項性能優異，還要要求其綠色環保無污染。因此環保型阻燃劑得到廣泛的關注，尤其磷系膨脹型阻燃劑，憑借高阻燃和低毒性得到迅速發展。

本發明公開了一種高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑及制備方法，該化合物結構穩定，熱穩定性好、阻燃效率高的高磷含量的膨脹型阻燃劑；而且，該化合物含有活性羥基官能團，能與高分子材料結合成為本體阻燃材料，應用前景廣泛。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足之處，提供了一種制備結構穩定和磷含量高，可用于高分子材料的高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑及制備方法。其阻燃效率高，工藝簡單，適用范圍廣。

一種高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑，結構如下式所示：

本發明的技術方案如下：

在裝有機械攪拌、溫度計和冷凝管的反應器中加入定量的磷酸、二羥甲基甲基氧化磷與催化劑，常壓100℃-130℃反應2-5h；然后在上述體系中加入定量的三聚氰胺和乙醇，然后在80-100℃反應4-6小時；經純化處理后加入一定量的四羥甲基硫化磷，調節至一定PH，70-80℃反應1-3小時，得到季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽無鹵阻燃劑

而且，所述二羥甲基甲基氧化磷與磷酸、三聚氰胺和四羥甲基硫酸磷的摩爾比例為1∶1∶1∶0.5。

而且，所述催化劑為對甲苯磺酸、甲醇鈉或乙醇鈉。

而且，所述調節PH的范圍在8-10。

而且，所述純化的處理方法為過濾除去乙醇，然后水洗3-5次，干燥10小時。

與現在的技術相比，本發明的優點和技術效果如下：

1、本發明提供一種創新性方法制備高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽化合物。

2、高磷含量季鏻型磷酸酯三聚氰胺鹽化合物結構穩定，熱穩定性能好；且其磷含量大于25％，另外，氮含量也高達15％，協同阻燃效率高，是綠色環保型阻燃劑；同時，該結構含有活性羥基官能團，與高分子材料有較好的相容性。