[發(fā)明專(zhuān)利]一種環(huán)氧增塑劑合成方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811265695.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109438393A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-03-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周明東;孫永臻;王景蕓;白雪;門(mén)楠
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 遼寧石油化工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C07D301/16
• 分類(lèi)號(hào): C07D301/16;C07D303/42;B01J31/02
• 代理公司: 沈陽(yáng)杰克知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21207
• 代理人: 楊乃力

1.一種環(huán)氧增塑劑合成方法，其特征在于，制備分子篩負(fù)載型催化劑的催化劑：選擇酸性分子篩為載體材料，首先將氯丙基三乙氧基硅烷與分子篩反應(yīng)，通過(guò)化學(xué)鍵合法將氯丙基硅結(jié)構(gòu)單元接枝到分子篩表面；然后加入有機(jī)胺，使其季銨化得到分子篩負(fù)載化的季銨鹽，進(jìn)一步加入鉬、錸或鎢的多酸鹽，通過(guò)復(fù)分解反應(yīng)得到分子篩負(fù)載型有機(jī)鉬多酸鹽雙功能催化劑，將合成的催化劑用于環(huán)氧增塑劑合成反應(yīng)，反應(yīng)溫度為30～70℃，向反應(yīng)系統(tǒng)中緩慢滴加環(huán)氧化劑進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間2～6h，反應(yīng)結(jié)束后，將油水兩相進(jìn)行分離，油相用水洗滌至中性，干燥后即可得目標(biāo)產(chǎn)物，過(guò)濾分離出水相中的催化劑，用乙酸乙酯洗滌，干燥后回收使用，催化劑用量為原料油脂質(zhì)量的5～50％，環(huán)氧化劑用量為原料油脂質(zhì)量的10～50％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧增塑劑合成方法，分子篩負(fù)載型催化劑是：以有機(jī)胺為烷基咪唑?yàn)槔Y(jié)構(gòu)式如(Ⅰ)所示的基于Mo₈O₂₆^4-陰離子的負(fù)載型鉬酸鹽離子液體、或結(jié)構(gòu)式如(Ⅱ)所示的基于Mo₈O₂₆^4-陰離子的負(fù)載型磺酸功能化鉬酸鹽離子液體、或結(jié)構(gòu)式如(Ⅲ)所示的基于Mo₈O₂₆^4-陰離子的負(fù)載型羧酸功能化鉬酸鹽離子液體；其中，分子篩載體為包括但不限于H ZSM-5，Hβ，HY，H MCM-41，H SBA-15中的一種，優(yōu)選H MCM-41；鉬(錸、鎢)多酸鹽陰離子包括但不限于ReO₄^-、Mo₈O₂₆^4-,Mo₆O₁₉^2-,Mo₇O₂₄^6-,PW₁₂O₄₀^3-,PMo₁₂O₄₀^3-中的一種，優(yōu)選Mo₈O₂₆^4-、ReO₄^-。

其中，n＝0～8的整數(shù)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧增塑劑合成方法，其特征在于，鉬、錸、鎢多酸鹽質(zhì)量為催化劑總質(zhì)量的5～20％。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧增塑劑合成方法，其特征在于，所述的環(huán)氧化劑為過(guò)氧甲酸或過(guò)氧乙酸。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種環(huán)氧增塑劑合成方法，其特征在于，環(huán)氧化劑過(guò)氧甲酸、過(guò)氧乙酸可通過(guò)直接加入過(guò)氧化氫和甲酸或乙酸混合液的方式形成。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種環(huán)氧增塑劑合成方法，其特征在于，所述的原料油脂是不飽和植物油或脂肪酸甲酯，所述的不飽和植物油是大豆油，脂肪酸甲酯為大豆油脂肪酸甲酯。