[發明專利]一種R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸的制備方法有效
| 申請號： | 201811265643.3 | 申請日： | 2018-10-29 |
| 公開（公告）號： | CN110105201B | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發明（設計）人： | 余志強;徐劍鋒;曾淼;孫思;沈潔;韋偉 | 申請（專利權）人： | 蘇州開元民生科技股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C59/125 | 分類號： | C07C59/125;C07C51/367 |
| 代理公司： | 南京艾普利德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32297 | 代理人： | 陸明耀 |
| 地址： | 215000 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羥基 苯氧基 丙酸 制備 方法 | ||
1.一種R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸的制備方法，其特征在于，包括：
S1、將式I、式II所示的化合物和溶劑在具有惰性氣體的密閉環境中混合，加熱進行烷基化反應；其中X為F、Cl、Br或I；
S2、烷基化反應結束后，在該密閉環境中加入堿性溶液調節pH≥8，攪拌后分層；
S3、分出下層產物，加入濃鹽酸調節pH＜1，降溫析晶、重結晶后，得到R-(+)-2-(4-羥基苯氧基)丙酸；
S4、回收所述溶劑重復利用；
所述溶劑選自苯胺、對甲基苯胺，二甲基苯胺，N,N-二甲基苯胺，N-甲基-N-乙基苯胺，N,N-二乙基苯胺的一種或多種；
其中，式I所示的化合物、式II所示的化合物按照當量比為1:(0.9～1.2)進行混合。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述回收所述溶劑重復利用具體為，分離所述攪拌后上層溶劑，洗滌，分層后循環利用。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述式I所示的化合物為對氟苯酚，對氯苯酚或對溴苯酚。
4.根據權利要求3所述的方法，其特征在于，所述式I所示的化合物為對氯苯酚。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述加熱溫度為30～100℃。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述惰性氣體為氮氣。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述烷基化反應以式II所示的化合物的轉化率大于99％為反應終止點。
8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述式II所示的化合物的轉化率的檢測方法為：高效液相HPLC:Agilent C18色譜柱(5μm，250×4.6mm)；流動相：0.05％H3PO4:甲醇(90:10)；檢測波長：210nm；流速：1.0ml/min；柱溫：40℃；進樣量：10μl。
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