[發明專利]一種磷酸鐵鋰復合正極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811265359.6
• 申請日: 2018-10-29
• 公開（公告）號: CN109273695A
• 公開（公告）日: 2019-01-25
• 發明（設計）人: 屈孝輝
• 申請（專利權）人: 安徽五行動力新能源有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥拓進知識產權代理有限公司 34149
• 代理人: 許靜

本發明公開了一種磷酸鐵鋰復合正極材料及其制備方法，組成原料以重量百分比計包括：鈷酸鋰14％?16％、錳酸鋰11％?13％、磷酸鐵鋰33％?42％、磷酸二氫銨8％?11％、納米二氧化硅5％?6％、氧化鈀1.5％?2.0％、氮化鋁3.5％?4.0％、去離子水余量；本發明在原料中加入納米二氧化硅、氧化鈀、氮化鋁，經過一次研磨、煅燒、二次研磨等方式添加，具有摻雜均勻、一致性強等優勢，有效提高正極材料的克容量和壓實密度，從而顯著改善磷酸鐵鋰電池的循環性能以及使用壽命。

技術領域

本發明涉及一種電池材料的制備方法，具體涉及一種磷酸鐵鋰復合正極材料及其制備方法。

背景技術

電池領域也在不斷的發展，鋰電池被廣泛的應用在電子儀表、數碼和家電產品上。其中磷酸鐵鋰材料由于安全性高、成本較低，被廣泛應用。但磷酸鐵鋰材料存在室溫電導率低，放電電壓低等缺點，這些都制約了自身的進一步應用；隨著市場對電動汽車續航里程要求的提高，對所配鋰離子電池模塊或鋰離子電池則要求具有更高的能量密度，因此，磷酸鐵鋰材料的能量密度亟待提高。提高能量密度的方法可以從提高材料的克容量和材料壓實密度兩方面入手，目前提高材料克容量的方法主要通過摻雜技術、包覆技術等提高材料的首次效率及克容量發揮。而摻雜技術往往通過摻雜金屬元素，如鈦化合物、錳化合物等來提高克容量。

目前，現有的技術由于金屬元素的摻雜是通過砂磨機固相研磨實現，存在摻雜不均勻、一致性差等問題，限制了摻雜技術提高磷酸鐵鋰材料能量密度的效果。

發明內容

為了提高磷酸鐵鋰電池的性能，本發明的目的在于提供一種磷酸鐵鋰復合正極材料及其制備方法。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

磷酸鐵鋰復合正極材料，組成原料以重量百分比計包括：鈷酸鋰14％-16％、錳酸鋰11％-13％、磷酸鐵鋰33％-42％、磷酸二氫銨8％-11％、納米二氧化硅5％-6％、氧化鈀1.5％-2.0％、氮化鋁3.5％-4.0％、去離子水余量，以上組分質量百分比之和為100％。

磷酸鐵鋰復合正極材料，組成原料以重量百分比計包括：鈷酸鋰15％、錳酸鋰12％、磷酸鐵鋰37％、磷酸二氫銨10％、納米二氧化硅5.5％、氧化鈀1.8％、氮化鋁3.6％、去離子水余量，以上組分質量百分比之和為100％。

磷酸鐵鋰復合正極材料的制備方法，具體包括以下內容：

(1)按組成原料的重量百分比稱取納米二氧化硅、氧化鈀、氮化鋁，以去離子水作為研磨液，球磨混合2-3h，獲得混合物，待用；

(2)取上述混合物進行煅燒處理8-10h，所述的煅燒溫度為630℃-670℃，煅燒置于惰性氣體保護環境下進行，煅燒完成后自然冷卻進行二次研磨，所述的研磨介質采用無水乙醇，研磨8-10小時，控制混合料粒徑為50-100μm；

(3)取鈷酸鋰、錳酸鋰、磷酸鐵鋰、磷酸二氫銨加入到去離子水中，超聲分散，然后加入上述步驟(2)研磨后混合料，攪拌，在20000-30000Hz條件下微波50-60min；再置于650-700℃中燒結10-12h，燒結完成后取出冷卻；

(4)將上述燒結后的復合正極材料用去離子水清洗3-5遍，干燥，即得。

所述的惰性氣體采用氬氣或氮氣。

所述的步驟(3)超聲分散功率為400-500W，超聲分數時間為30min。

所述的步驟(4)干燥采用低溫干燥法，溫度為55℃-60℃，時間為3-4h。

本發明的有益效果：